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*章 實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)

一、

實(shí)驗(yàn)室安全守則

1、分析人員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析知識(shí)和有關(guān)化驗(yàn)操作方面的安全技術(shù)知識(shí)，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生故障的原因，掌握預(yù)防和處理故障的方法。

2、玻璃管與膠管、膠塞等扳裝時(shí)應(yīng)先用水濕潤(rùn)，手上墊棉布以免玻璃管折斷扎傷手。

3、稀釋濃硫酸的容器要放在塑料盒中，必須將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反，必要時(shí)用水冷卻。

4、蒸餾和提純時(shí)不能離人，以防溫度過(guò)高或冷卻水突然中斷。

5、化驗(yàn)室每瓶試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相符的標(biāo)簽，嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入別種試劑。

6、不準(zhǔn)使用絕緣損壞或老化的線路及電器設(shè)備，保持電器及電線的干燥。

7、正確操作閘刀開關(guān)，應(yīng)使閘刀處于安全合上或*拉斷的位置，不能若即若離，以防接觸不良打火花。

8、使用酒精燈時(shí)，注意酒精切勿裝滿，應(yīng)不超過(guò)容量的三分之二，燈內(nèi)酒精不足四分之一容量時(shí)，應(yīng)滅火冷卻后添加酒精且周圍不可有明火。燃著的燈焰應(yīng)用燈帽蓋滅，不可用嘴吹滅，以防引起燈內(nèi)酒精起燃，酒精燈應(yīng)用火柴點(diǎn)燃，不應(yīng)用另一正燃的酒精燈來(lái)點(diǎn)以防失火，如不慎將乙醇撒在燈外部，一定要擦試干凈后才能點(diǎn)火。

9、若局部起火，應(yīng)立即切斷電源，用濕抹布或石棉布覆蓋熄滅，若火勢(shì)較猛，應(yīng)立即與有關(guān)部門請(qǐng)求救援。

10、

打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞時(shí)應(yīng)戴防護(hù)用具。

11、

打開高溫烘箱前，須確認(rèn)箱內(nèi)溫度小于100度后方可打開。

12、

若遇酸堿液燒傷時(shí)，速用大量自來(lái)水沖洗患處，屬酸液燒傷，用2％碳酸氫鈉沖洗，屬堿液燒傷時(shí)，用2％硼酸沖洗再用清水沖洗。

二、

化學(xué)試劑的分類和規(guī)格

1、化學(xué)試劑按其用途分為一般試劑，基準(zhǔn)試劑，無(wú)機(jī)離子分析用有機(jī)試劑，色譜試劑與制劑，指示劑與試紙等。

2、實(shí)驗(yàn)室zui常見試劑的分類

1)

優(yōu)級(jí)純（GR）綠色標(biāo)簽，純度高，可做基準(zhǔn)物質(zhì)。

2)

分析純（AR）紅色標(biāo)簽，純度較高，用于一般分析科研。

3)

化學(xué)純（CP）藍(lán)色標(biāo)簽，用于工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)。

4)

實(shí)驗(yàn)試劑（LR）棕色標(biāo)簽，用于一般化學(xué)試驗(yàn)。

3、特殊試劑的分類、規(guī)格

1)

基準(zhǔn)試劑：用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，可做為基準(zhǔn)物使用，也可稱量后直接配制標(biāo)液。含量在99.95％—100.05％，雜質(zhì)含量略底于優(yōu)先純或相當(dāng)標(biāo)簽，淺藍(lán)色。

2)

生物染色劑：配制微生物標(biāo)本的染色液、玫瑰紅色、BS。

3)

生化試劑：配制生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑、咖啡色、BR。

4)

光、色譜純?cè)噭?、指示劑、緩沖試劑等、SP，GC，ind。

三、

化學(xué)試劑使用、存放注意事項(xiàng)

1、使用方法：

1)

不同的分析方法對(duì)試劑有不同的要求，因不同等級(jí)的試劑價(jià)格往往相差很遠(yuǎn)，純度越高價(jià)格越貴，不同等級(jí)試劑選擇不當(dāng)，會(huì)造成資金浪費(fèi)或影響化驗(yàn)結(jié)果。 2)

化驗(yàn)員應(yīng)熟知試劑的性質(zhì)，如市售酸堿的濃度、試劑在水中的溶解度、有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)、燃點(diǎn)、試劑的腐蝕性、爆炸性等。

3)

保護(hù)包裝瓶上的標(biāo)識(shí)，分裝或配制試劑后應(yīng)立即粘貼標(biāo)簽，決不可在瓶中裝與標(biāo)簽不符的物質(zhì)，無(wú)標(biāo)簽的試劑可取小樣檢定，不能用的要慎重處理，不應(yīng)亂倒。一般溶液標(biāo)簽上應(yīng)注明的標(biāo)識(shí)：溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期；標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)識(shí)：溶液的名稱、溶液濃度、標(biāo)定人、標(biāo)定日期、有效期。 4)

取用試劑時(shí)，固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出，決不可用手抓??；液體可用潔凈量筒倒取，取出的試劑不可倒回原瓶。

5)

打開易揮發(fā)試劑時(shí)，不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)自己臉部或別人，化學(xué)試劑不可品嘗，一般不能作為藥用或食用，取出試劑后要蓋緊瓶蓋。

6)

不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶猛吸氣，用手在試劑瓶上方扇動(dòng)使空氣吸向自己聞氣味。

2、存放

1)

易燃易爆試劑應(yīng)貯于鐵柜中，柜的頂部有通風(fēng)口，嚴(yán)禁在化驗(yàn)室存放大于20L的瓶裝易燃液體。

2)

藥品柜和試劑溶液均應(yīng)避免陽(yáng)光直曬及靠近暖氣等熱源，要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑布包好存于暗柜中。

3)

發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽脫落或要模糊時(shí)應(yīng)立即貼好標(biāo)簽，無(wú)標(biāo)簽或標(biāo)簽無(wú)法辨認(rèn)的試劑都要當(dāng)做危險(xiǎn)品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔，以免引起嚴(yán)重后果。

4)

劇應(yīng)鎖在專門的柜中，交由專人管理，領(lǐng)用時(shí)至少有2人簽字，并做好登記。

化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)

發(fā)布日期：[2008-8-26] 共閱[969]次

一、化學(xué)試劑

（一）化學(xué)試劑使用方法

1.試劑瓶的標(biāo)簽

標(biāo)簽內(nèi)容：名稱、濃度、介質(zhì)（水還是乙醇等等）、配制時(shí)間、有效期、配制人等，緩沖溶液還應(yīng)標(biāo)明pH，內(nèi)容可以根據(jù)需要填寫，原則是信息要全。杜*標(biāo)簽或過(guò)期試劑或溶液出現(xiàn)，萬(wàn)一無(wú)標(biāo)簽，要取小樣驗(yàn)明，不能使用的試劑慎重處理，不能亂倒；注意保護(hù)試劑的標(biāo)簽，倒試劑的時(shí)候標(biāo)簽對(duì)著手心，以防腐蝕標(biāo)簽。標(biāo)簽脫落應(yīng)照原樣貼牢。

2.防止試劑污染

取固體試劑不應(yīng)用手抓，取液體試劑不應(yīng)用吸管直接伸入原瓶中，取出的溶液不能再倒回原瓶；打開的蓋子應(yīng)倒立在桌面上，不可錯(cuò)蓋瓶蓋，防止污染。

3.確保人身安全

打開易揮發(fā)試劑瓶塞時(shí)不可把瓶口對(duì)準(zhǔn)人的臉部；釋放有毒有味氣體的試劑瓶，應(yīng)臘封；嗅試劑味道，將瓶口遠(yuǎn)離鼻子，用手扇動(dòng)，使空氣流吹向自己，不可鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣；禁止用舌頭品嘗試劑。

（二）引起試劑變質(zhì)的原因

1.氧化和吸收二氧化碳：碘化鉀、氫氧化鈉

2.濕度：氫氧化鈉等易潮解的試劑、硫酸銅等含結(jié)晶水的試劑分子量確定不了

3.揮發(fā)和升華：氨水易揮發(fā)、碘易升華

4.見光分解：硝酸見光分解產(chǎn)生二氧化氮，所以見光易分解的試劑應(yīng)采用棕色瓶?jī)?chǔ)存

5.溫度：溫度影響試劑的變化速度，也使揮發(fā)升華等變快，有些試劑低溫析出沉淀。

（三）化學(xué)試劑存放

存放試劑應(yīng)根據(jù)試劑的物理、化學(xué)性質(zhì)：如毒性、易燃性、腐蝕性、潮解性等不同特點(diǎn)，用不同的方式妥善管理。

1.有機(jī)試劑和無(wú)機(jī)試劑分類存放；

2.酸堿分類存放；陰涼通風(fēng)，低于30℃.

3.易燃類（醚類、醇類等）單獨(dú)存放于陰涼通風(fēng)處，遠(yuǎn)離火源；

4.劇類（由消化道侵入極少量即能引起中致死的）：置于陰涼干燥處，與酸隔離，鎖在專門的柜中，雙人雙鎖，雙人登記領(lǐng)用。

5.強(qiáng)腐蝕類：存放于陰涼通風(fēng)處，與其他藥品隔離，用抗腐蝕材料制成的架子，試劑架不宜過(guò)高，放在地面靠墻處，以保證安全存放。

6.燃爆類：遇水反應(yīng)十分猛烈發(fā)生燃燒爆炸，如鋰、鈉等，應(yīng)存放于煤油中；與空氣接觸能發(fā)生強(qiáng)烈氧化作用而引起燃燒的，如黃磷等，應(yīng)存放于水中；此類試劑應(yīng)與易燃物、氧化劑均需隔離存放。試劑架用磚和水泥砌成，有槽， 鋪消防沙，試劑置于沙中。

7.強(qiáng)氧化劑類：如高氯酸、鉻酸酐、高錳酸鉀等，存放于陰涼通風(fēng)處，與酸類、木屑、炭粉、等易燃物、可燃物等隔離，不宜過(guò)高，注意散熱，zui高溫度不得超過(guò)30℃。

二、簡(jiǎn)單玻璃儀器的使用

（一）清洗

用皂液刷洗，再分別用自來(lái)水、蒸餾水沖洗，必要的時(shí)候用溶液潤(rùn)洗。洗不干凈的用洗液泡后再分別用自來(lái)水、蒸餾水沖洗，注意不能用與實(shí)驗(yàn)中有關(guān)離子的溶液沖洗，尤其是痕量分析，以免引起分析誤差，如分析鉻離子的玻璃儀器不能用鉻酸洗液泡，分析痕量氯離子的器皿不能接觸鹽酸等。

（二）烘干或晾干

相對(duì)量取液體體積的玻璃儀器不能烘干，以免變形，引起體積誤差，影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，如：容量瓶、移液管、量筒、滴定管等，必須自然晾干；燒杯、三角瓶、比色管、試管等可以烘干。

（三）加熱

玻璃儀器加熱需要均勻，以防爆裂，比如燒杯、燒瓶、三角瓶。但是有些儀器是不能用電爐或電熱套加熱的，比如試劑瓶、容量瓶等，如果需要升溫可用溫水浴加熱。

（四）讀數(shù)

1.拇指和食指捏住上端無(wú)刻度處，垂直，等到液體進(jìn)或出30s~1min后，液面靜止后讀數(shù)；

2.讀數(shù)一般情況視線與凹液面zui低點(diǎn)相切，水銀溫度計(jì)則相反。 滴定管讀數(shù)：普通滴定管、無(wú)色溶液，看凹液面zui低點(diǎn)，有色溶液讀凹，讀數(shù)應(yīng)看這一點(diǎn)；有色溶液讀數(shù)同普通滴定管。

3.配置過(guò)程中產(chǎn)生熱量的溶液，定容應(yīng)在溶液*冷卻以后，否則容易引起誤差。

（五）試漏

對(duì)于容量瓶和滴定管等玻璃儀器，使用之前應(yīng)該檢查其是否漏液。

1.容量瓶：檢查瓶塞是否密合，并保證容量瓶與瓶塞是配套的，在容量瓶?jī)?nèi)裝水至刻度處，用手按住塞倒立，觀察有無(wú)水滲出，如果沒(méi)有，將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后，再倒立一次。

2.滴定管：酸式滴定管試漏之前先將活塞及活塞槽內(nèi)壁的水分擦干，再在活塞的大頭和活塞槽小頭內(nèi)壁均勻涂抹凡士林，活塞插入活塞槽，同一方向旋轉(zhuǎn)幾次，用橡皮圈套住活塞，加液試漏；堿式滴定管不涂油，只要把滴定管主體部分、干凈膠管、玻璃珠、尖嘴連接好即可。

三、處理及稱量

（一）干燥或灼燒

試劑在使用之前，若純度已達(dá)到要求，處理過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單，主要是干燥或者灼燒，除去水分、二氧化碳及其他微量雜質(zhì)，灼燒可去除有機(jī)雜質(zhì)。放于干燥器內(nèi)備用。干燥或灼燒的溫度根據(jù)其熱穩(wěn)定性等因素決定：

（二）稱量

稱量不能直接放在托盤上，而是應(yīng)該放于容器或稱量紙上稱量。

1.增量稱重法：先稱量空容器，再將待稱量試劑加入到上述容器中，再次稱量，讀取兩次質(zhì)量差值，即為試劑的質(zhì)量。

2.減量（差減）稱量法：先稱量裝有試劑的稱量瓶的質(zhì)量，倒出所需的試劑量，再稱量剩下的試劑和稱量瓶的質(zhì)量，二者之差即為試劑的質(zhì)量。

次法適用于易吸水、易氧化、或易與二氧化碳反應(yīng)的試劑。稱量時(shí)應(yīng)防止試劑損失，并帶細(xì)紗手套，防止汗液或其他污漬沾于容量瓶，影響稱量。

3.替代法：用于稱量準(zhǔn)確要求較高的試劑的稱量。先稱稱量瓶，再加上要稱量試劑質(zhì)量的砝碼，取下砝碼，再在空稱量瓶?jī)?nèi)加試劑，直到讀數(shù)恢復(fù)到原來(lái)的數(shù)字。

4.固定稱樣量法，即法。適用于稱量某一質(zhì)量的試劑。在天平上先稱容器的質(zhì)量，再在容器上加試劑，直到天平顯示所要稱量的數(shù)字為至。如：配制濃度的重鉻酸鉀溶液，須計(jì)算并稱量一定量的重鉻酸鉀

化學(xué)分析英文縮寫列表

A

AAS 原子吸收光譜法

AES 原子發(fā)射光譜法

AFS 原子熒光光譜法

ASV 陽(yáng)極溶出伏安法

ATR 衰減全反射法

AUES 俄歇電子能譜法

C

CEP 毛細(xì)管電泳法

CGC 毛細(xì)管氣相色譜法

CIMS 化學(xué)電離質(zhì)譜法

CIP 毛細(xì)管等速電泳法

CLC 毛細(xì)管液相色譜法

CSFC 毛細(xì)管超臨界流體色譜法 CSFE 毛細(xì)管超臨界流體萃取法 CSV 陰極溶出伏安法

CZEP 毛細(xì)管區(qū)帶電泳法

D

DDTA 導(dǎo)數(shù)差熱分析法

DIA 注入量焓測(cè)定法

DPASV 差示脈沖陽(yáng)極溶出伏安法 DPCSV 差示脈沖陰極溶出伏安法 DPP 差示脈沖極譜法

DPSV 差示脈沖溶出伏安法 DPVA 差示脈沖伏安法

DSC 差示掃描量熱法

DTA 差熱分析法

DTG 差熱重量分析法

E

EAAS 電熱或石墨爐原子吸收光譜法 ETA 酶免疫測(cè)定法

EIMS 電子碰撞質(zhì)譜法

ELISA 酶標(biāo)記免疫吸附測(cè)定法 EMAP 電子顯微放射自顯影法 EMIT 酶發(fā)大免疫測(cè)定法

EPMA 電子探針X射線微量分析法 ESCA 化學(xué)分析用電子能譜學(xué)法 ESP 萃取分光光度法

F

FAAS 火焰原子吸收光譜法

FABMS 快速原子轟擊質(zhì)譜法

FAES 火焰原子發(fā)射光譜法

FDMS 場(chǎng)解析質(zhì)譜法

FIA 流動(dòng)注射分析法

FIMS 場(chǎng)電離質(zhì)譜法

FNAA 快中心活化分析法

FT-IR 傅里葉變換紅外光譜法

FT-NMR 傅里葉變換核磁共振譜法 FT-MS 傅里葉變換質(zhì)譜法

GC 氣相色譜法

GC-IR 氣相色譜-紅外光譜法

GC-MS 氣相色譜-質(zhì)譜法

GD-AAS 輝光放電原子吸收光譜法 GD-AES 輝光放電原子發(fā)射光譜法 GD-MS 輝光放電質(zhì)譜法

GFC 凝膠過(guò)濾色譜法

GLC 氣相色譜法

GLC-MS 氣相色譜-質(zhì)譜法

H

HAAS 氫化物發(fā)生原子吸收光譜法 HAES 氫化物發(fā)生原子發(fā)射光譜法 HPLC 液相色譜法

HPTLC 薄層色譜法

I

IBSCA 離子束光譜化學(xué)分析法

IC 離子色譜法

ICP 電感耦合等離子體

ICP-AAS 電感耦合等離子體原子吸收光譜法 ICP-AES 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 ICP-MS 電感耦合等離子體質(zhì)譜法 IDA 同位素稀釋分析法

IDMS 同位素稀釋質(zhì)譜法

IEC 離子交換色譜法

INAA 儀器中子活化分析法

IPC 離子對(duì)色譜法

IR 紅外光譜法

ISE 離子選擇電極法

ISFET 離子選擇場(chǎng)效應(yīng)晶體管

L

LAMMA 激光微探針質(zhì)譜分析法

LC 液相色譜法

LC-MS 液相色譜-質(zhì)譜法

M

MECC 膠束動(dòng)電毛細(xì)管色譜法

MEKC 膠束動(dòng)電色譜法

MIP-AAS 微波感應(yīng)等離子體原子吸收光譜法 MIP-AES 微波感應(yīng)等離子體原子發(fā)射光譜法 MS 質(zhì)譜法

N

NAA 中子活化法

NIRS 近紅外光譜法

NMR 核磁共振波譜法

P

PAS 光聲光譜法

PC 紙色譜法

PCE 紙色譜電泳法

PE 紙電泳法

PGC 熱解氣相色譜法

PIGE 粒子激發(fā)Gamma射線發(fā)射光譜法 PIXE 粒子激發(fā)X射線發(fā)射光譜法

R

RHPLC 反相液相色譜法

RHPTLC 反相液相薄層色譜法

RIA 發(fā)射免疫分析法

RPLC 反相液相色譜法

S

SEM 掃描電子顯微鏡法

SFC 超臨界流體色譜法

SFE 超臨界流體萃取法

SIMS 次級(jí)離子質(zhì)譜法

SIQMS 次級(jí)離子四極質(zhì)譜法

SP 分光光度法

SP(M)E 固相(微)萃取法

STM 掃描隧道電子顯微鏡法

STEM 掃描投射電子顯微鏡法

SV 溶出伏安法

T

TEM 投射電子顯微鏡法 TGA 熱重量分析法 TGC 薄層凝膠色譜法 TLC 薄層色譜法

U

UPS 紫外光電子光譜法

UVF 紫外熒光光譜法 UVS 紫外光譜法

X

XES X射線發(fā)射光譜法 XPS X射線光電子光譜法 XRD X射線衍射光譜法 XRF X射線熒光光譜法