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石家莊硫化物吹氮裝置特氟龍涂層耐酸堿

工業(yè)廢水大多色深、渾濁，含有機(jī)物、陽離子、陰離子，成份復(fù)雜；且硫離子極易被氧化，不易保持穩(wěn)定的濃度。

本法不受色深、渾濁的影響。 Hg2+、 Ag+、 Cu2+、 Cd2+等干擾測定。加入抗氧緩沖溶液(SAOB)，可防止硫離子的氧化。SAOB溶液中含有水揚(yáng)酸，能與多種金屬離子如Fe3+、Fe2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Cr3+等生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，也能與Pb2+絡(luò)合，但很不穩(wěn)定。故能游離出金屬硫化物中的硫離子于溶液中。 SAOB溶液中的抗壞酸能還原Hg2+、 Ag+。陰離子CNˉ，SHˉ的干擾可在滴定前加入幾滴丙烯腈的異丙醇(10%)溶液予以消除。陰離子C1ˉ、SO42ˉ、SiO32ˉ、SO32ˉ、S2O32ˉ、PO43ˉ等不干擾本法測定。若水樣中含有膠體，如栲膠等存在，在滴定前加入約0.2g固體硝酸鈣破壞膠體。

3．方法的適用范圍

本法適用樣品中硫離子濃度范圍10ˉ1一103mg／L，檢測下限濃度為0.2mg／L。經(jīng)六個以上實驗室驗證，本法可用于制革、化工、造紙、印染等工業(yè)廢水以及地表水中硫離子含量的測定。

4．采樣與保存

采集水樣時，應(yīng)立即準(zhǔn)確加入等體積SAOB(50%)溶液，用塞子塞緊瓶口。樣品應(yīng)盡快分析。水樣在3d內(nèi)，其被測組分濃度下降3%。

儀    器

   (l ) 精密酸度計或毫伏計。

   (2) 硫離子選擇電極。

   (3) 雙鹽橋飽和甘汞電極。

  (4) 電磁攪拌器。

  (5) 微量滴定管：10.0ml或5.0ml(1／10或1／20刻度)。

試    劑  

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（1）0.1000mo1／L標(biāo)準(zhǔn)*溶液：準(zhǔn)確稱取分析純*33．120g溶于去離子水中，轉(zhuǎn)移到1000m1容量瓶中并稀釋至標(biāo)線。用時可將此溶液再準(zhǔn)確稀釋成0.0100mol／L或0.0010mo1／L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

   (2) 標(biāo)準(zhǔn)硫化鈉溶液：取九水合硫化鈉晶體，用去離子水沖洗表面，配成1×102mo1／L的溶液。該濃度用標(biāo)準(zhǔn)*溶液來標(biāo)定。

   (3) SAOB(硫化物抗氧緩沖溶液)貯備液：溶解80g氫氧化鈉于500ml去離子水中，慢慢加入320g水揚(yáng)酸鈉，攪拌至所有固體溶解后，再加入72g抗壞酸，并加水至1L。通氮氣5min除氧后，用塞子塞緊放于暗處備用。此溶液可保存1.5個月。當(dāng)此溶液變黑時即失效。若無氮氣，亦可用新煮沸并冷卻的去離子水配制，先將氫氧化鈉和水揚(yáng)酸鈉配好，用時再按比例加入抗壞酸。

在當(dāng)時特點的條件得出，需要實驗人員通過驗證后使用。

1. 吹氣速度的影響，氮氣吹氣速度為200-300ml/min時，溶液的吸光度zui大且穩(wěn)定，實驗選用200ml/min。

2. 吹氣時間的影響，吹氣時間為10-30min時，溶液的吸光度zui大且穩(wěn)定，實驗選用20min

3. 加熱溫度的影響，水浴加熱溫度在60-80℃之間，溶液吸光度zui大且穩(wěn)定，實驗選用60℃

4. 酸的種類及其用量的影響，通過對比H3PO4和H2SO4和HCL對酸化吹氣吸收效果回收率基本*，因此實驗選用H3PO410ml

5. 預(yù)吹氣的影響，為防止硫化物和管道空氣氧化，進(jìn)行的吹氣除氧，實驗證明在吹氣時間為3min時，效果*。