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洛陽高壓微波消解儀JTWB-10高校實(shí)驗(yàn)室用

微波消解的優(yōu)點(diǎn)是高溫高壓下反應(yīng)，樣品消解**，弊端是使用前需要注意將管子清洗干凈，否則容易殘留。

　　比如前輩遇到過一次實(shí)驗(yàn)，樣品中汞元素含量奇高，造成消解管很大的汞殘留，直到連續(xù)做了5批消解，才把汞殘留清洗干凈，所以每次做樣需要注意監(jiān)控樣品中某些高含量的元素，對于下次測樣的準(zhǔn)確性也至關(guān)重要。

　　泡10~20%的硝酸過夜或空蒸是清洗消解罐的兩種方法，可以選擇任意一種。

　　但前輩也試過兩種結(jié)合的方法，過夜泡酸，第二天來了空蒸，對于樣品量不多又想追求干凈的人來說，這樣不耽誤事兒又放心。

　　消解流程，各廠家各型號(hào)基本上大同小異，只是有些以溫度，有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后，隨著功率的升高，消解管內(nèi)溫度升高，同時(shí)壓力也逐步提高。

　　消解方法里可設(shè)置大允許溫度及壓力，溫度或壓力至限定值后，儀器會(huì)自動(dòng)降功率，防止管子爆裂。

　　消解管需要對稱放置，我們使用的可以放4、8、10和16個(gè)罐子，1號(hào)位蓋子固定帶壓力傳感器，1號(hào)管子需要作為樣品消解管，以獲得樣品實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，真實(shí)反映消解管內(nèi)的情況，一般不作為空白樣品實(shí)驗(yàn)罐，因?yàn)榭瞻坠薜膲毫囟戎狄话銜?huì)小于樣品罐。

　　長期使用，消解管外壁會(huì)有少量的鹽析出，雖然是外壁，也需要定期清洗維護(hù)，避免影響使用。

　　需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好，使用時(shí)唇口向上放置，避免唇口因撞擊，蠻力造成變形，變形后會(huì)影響蓋子的密封性，影響消解效果。

　　遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況，視程度不同，有些壓壞地厲害了直接就廢掉，得花錢再買新的了，有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形，可以試著用擴(kuò)口工具及時(shí)擴(kuò)一下口，有望糾正回來的話，恭喜你又省錢了。

　　工程師培訓(xùn)時(shí)，也著重說過預(yù)消解和趕酸，有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行，不過從目前做過的很多樣品，如植物、土壤、煤粉、材料等來看，不進(jìn)行這兩個(gè)步驟，也可以順利完成消解，達(dá)到測試要求，同時(shí)也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失，砷、汞等，取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。

洛陽高壓微波消解儀JTWB-10高校實(shí)驗(yàn)室用

技術(shù)參數(shù)：

（1）體加熱功能
　　電爐加熱時(shí)，是通過熱輻射、對流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏溫度幾度又如二氧化錳1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。
　?。?） 存在過熱現(xiàn)象
　　微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還高）。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷６谖⒉▓鲋?，?rdquo;供熱“方式*不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣”泡”的“核心”，因而， 對一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。

微波消解的優(yōu)點(diǎn)是高溫高壓下反應(yīng)，樣品消解**，弊端是使用前需要注意將管子清洗干凈，否則容易殘留。

　　比如前輩遇到過一次實(shí)驗(yàn)，樣品中汞元素含量奇高，造成消解管很大的汞殘留，直到連續(xù)做了5批消解，才把汞殘留清洗干凈，所以每次做樣需要注意監(jiān)控樣品中某些高含量的元素，對于下次測樣的準(zhǔn)確性也至關(guān)重要。

　　泡10~20%的硝酸過夜或空蒸是清洗消解罐的兩種方法，可以選擇任意一種。

　　但前輩也試過兩種結(jié)合的方法，過夜泡酸，第二天來了空蒸，對于樣品量不多又想追求干凈的人來說，這樣不耽誤事兒又放心。

　　消解流程，各廠家各型號(hào)基本上大同小異，只是有些以溫度，有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后，隨著功率的升高，消解管內(nèi)溫度升高，同時(shí)壓力也逐步提高。

　　消解方法里可設(shè)置大允許溫度及壓力，溫度或壓力至限定值后，儀器會(huì)自動(dòng)降功率，防止管子爆裂。

　　消解管需要對稱放置，我們使用的可以放4、8、10和16個(gè)罐子，1號(hào)位蓋子固定帶壓力傳感器，1號(hào)管子需要作為樣品消解管，以獲得樣品實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)，真實(shí)反映消解管內(nèi)的情況，一般不作為空白樣品實(shí)驗(yàn)罐，因?yàn)榭瞻坠薜膲毫囟戎狄话銜?huì)小于樣品罐。

　　長期使用，消解管外壁會(huì)有少量的鹽析出，雖然是外壁，也需要定期清洗維護(hù)，避免影響使用。

　　需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好，使用時(shí)唇口向上放置，避免唇口因撞擊，蠻力造成變形，變形后會(huì)影響蓋子的密封性，影響消解效果。

　　遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況，視程度不同，有些壓壞地厲害了直接就廢掉，得花錢再買新的了，有些只是一點(diǎn)點(diǎn)變形，可以試著用擴(kuò)口工具及時(shí)擴(kuò)一下口，有望糾正回來的話，恭喜你又省錢了。

　　工程師培訓(xùn)時(shí)，也著重說過預(yù)消解和趕酸，有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行，不過從目前做過的很多樣品，如植物、土壤、煤粉、材料等來看，不進(jìn)行這兩個(gè)步驟，也可以順利完成消解，達(dá)到測試要求，同時(shí)也為了防止一些低沸點(diǎn)元素的損失，砷、汞等，取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。