2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,并加入50ml蒸餾水,加數(shù)滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,需補(bǔ)加磷酸溶液。
3、開始加熱蒸餾,待餾出液接近250ml時(shí),停止時(shí)加熱,并用蒸餾水定容至250ml。
4、打開本公司萃取儀,檢查儀器能否正常工作,檢查完畢后,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz,時(shí)間90s,停留時(shí)間為0,萃取一次,以混勻溶液。
6、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,混勻溶液。
7、再加入1.5ml鐵,萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變,萃取一次,使得試劑與水樣混勻。靜置10min。
8、在上述分液漏斗中*確加入10ml,設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz,時(shí)間60s,停留時(shí)間為30s,萃取次數(shù)為3次,設(shè)置完畢后,按啟動(dòng)鍵開始萃取。萃取完畢后,靜置分層。
9、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,層通過(guò)干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,棄去*初濾出的數(shù)滴萃取液后,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中。
10、于460nm波長(zhǎng),以為參比,測(cè)定吸光度。 11、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,按4-10步驟測(cè)定其吸光度??瞻着c試樣同時(shí)測(cè)定。
二、全自動(dòng)蒸餾儀注意事項(xiàng)
1、緩沖溶液為氨水配置,所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過(guò)高,在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻,否則會(huì)造成空白偏大。
2、放液時(shí)要成滴,不能成線。
參數(shù)規(guī)格:
1、型號(hào):JTZL-6
2、加熱方式:采用進(jìn)口遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱爐,紅外線輻射加熱(無(wú)明火加熱、防水);
3、冷卻方式:內(nèi)置封閉式循環(huán)回流系統(tǒng),自動(dòng)降溫,無(wú)需外接冷卻水源;
4、加熱單元:4~6個(gè),可單孔單獨(dú)控制;
5、升溫時(shí)間:5~8min;
6、蒸餾速度:12ml/min;
7、時(shí)間控制:0-200min可調(diào);
8、蒸餾終點(diǎn)控制:自動(dòng)偵測(cè)蒸餾終點(diǎn)功能,稱重與時(shí)間雙重控制,自動(dòng)停止加熱;
9、單爐加熱功率:0-800W(單孔可調(diào));
10、加熱功率:2400W-4800W(可調(diào));
11、防倒吸:設(shè)有防真空電磁閥,具有防倒吸功能;
12、蒸餾瓶規(guī)格:500mlX6,250 X6 或500mlX4,250 X4更多規(guī)格可選;
13、額定電壓/頻率:220V/50HZ; 14、額定功率:2400W可調(diào);