中藥二氧化硫蒸餾儀怎么用
QYSO2-6中藥二氧化硫蒸餾儀的使用方法如下:
開機(jī)預(yù)熱:儀器在使用前應(yīng)預(yù)熱30分鐘。
波長調(diào)整:轉(zhuǎn)動波長旋鈕,并觀察波長顯示窗,調(diào)整至需要的測試波長。注意轉(zhuǎn)動測試波長調(diào)試完成后,穩(wěn)定5分鐘后進(jìn)行測試(符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及檢定規(guī)程要求)。
精密稱取中藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于2g),置1000ml兩頸圓底蒸餾燒瓶中,加純化水300~400ml(沒過刻度分液漏斗下端)。在刻度分液漏斗內(nèi)加入6mol/L鹽酸溶液適量,備用。
打開與冷凝水連接的回流冷凝管開關(guān)給水,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于錐形瓶內(nèi),加純化水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液。
開通氮?dú)?,調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧髁浚ǖ獨(dú)饬魉偌s為0.2L/min,至蒸餾瓶內(nèi)有氣泡均勻排出),打開分液漏斗活塞,使6mol/L鹽酸溶液10ml流入燒瓶中,給兩頸圓底蒸餾燒瓶內(nèi)的溶液加熱至沸,并保持微沸約3min后開始用碘滴定液滴定。
吸收液置于磁力攪拌器上不斷攪拌,至吸收液顯藍(lán)色且在30s內(nèi)藍(lán)色或藍(lán)紫色不消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的碘滴定液(0.01mol/L)相當(dāng)于0.6406mg的SO2。