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水質(zhì)多環(huán)芳烴的測定 液液萃取法操作規(guī)程
HJ 478-2009 水質(zhì)多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法規(guī)定了測定水中十六種多環(huán)芳烴的液液萃取和固相萃取高效液相色譜法。適用于飲用水、地下水、地表水、海水、工業(yè)廢水及生活污水中十六種多環(huán)芳烴的測定。十六種多環(huán)芳烴(PAHs) 包括:萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[]熒蒽、苯并[a]芘、 茚并[.23-c,d]芘、 二苯并[a.h]蒽、 苯并[g.hi]菲。
液液萃取法適用于飲用水、地下水、地表水、工業(yè)廢水及生活污水中多環(huán)芳烴的測定。當萃取樣品體積為1L時，方法的檢出限為0.002 ~0.016ugL，測定下限為0.008~0.064ug/L。萃取樣品體積為2L;濃縮樣品至0.1ml,苯并[a]芘的檢出限為0.0004μ g/L,測定下限為0.0016μ g/L.
液液萃取法：用正己烷或二氯甲烷萃取水中多環(huán)芳烴(PAHs)， 萃取液經(jīng)硅膠或弗羅里硅土柱凈化,用二氯甲烷和正己烷的混合溶劑洗脫，洗脫液濃縮后，用具有熒光紫外檢測器的高效液相.色譜儀分離檢測。
樣品預處理-液液萃取法
萃取:搖勻水樣，量取1000ml水樣(萃取所用水樣體積根據(jù)水質(zhì)情況可適當增減),倒入2000ml的分液漏斗中，加入50ul十氟聯(lián)苯(3.8.5)， 加入30g氯化鈉(3.7)， 再加入50ml二氯甲烷(3.3)或正己烷(3.4)， 振搖5min,靜置分層，收集有機相，放入250ml接收瓶中，重復萃取兩遍，合并有機相，加入無水硫酸鈉至有流動的無水硫酸鈉存在。放置30min，脫水干燥。
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