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固相萃取常見五大的問題
產(chǎn)品介紹：
固相萃取儀是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離，凈化和富集)，目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度，其應(yīng)用于各類食品安全檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護、商品檢驗、自來水及化工生產(chǎn)實驗室。
主要特點：
固相萃取儀的整機透明有機玻璃制作，耐腐蝕性強。
真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負壓，長期高壓使用不變形。
各處受壓均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強。
萃取速度致性好、控制調(diào)整方便。
多通道可獨力控制，接頭耐腐蝕。
固相萃取儀內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
固相萃取操作過程中經(jīng)常會遇到篩板堵塞、流速緩慢、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問題，小編擬針對上述問題進行簡單分析，提供發(fā)現(xiàn)問題和解決問題的方法，與各位老師起探討學(xué)習(xí)。
1、篩板堵塞
常見的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過濾溶液的作用。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時，這些顆粒雜質(zhì)會在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成層顆粒層，隨著壓力的增加以及時間的延長，顆粒層會越來越嚴實，終導(dǎo)致篩板*堵死，溶液無法通過固相萃取柱。
遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過濾，然后取上清液或者濾液過固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
例如食品中人工合成著色劑的測定，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時，過聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點、谷物制品以及果凍時，上樣前需先高速離心或者過濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
2、流速緩慢
固相萃取過程中流速不能太快，流速太快不利于目標化合物在填料上的保留以及溶劑與目標化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過程。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會大大延長前處理的時間。
固相萃取過程中導(dǎo)致流速緩慢的原因有：
(1)樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時，需要對樣品充分稀釋，降低上樣液的濃度;
(2)填料較多或者太緊密，此時需要增強負壓或者減少填料的使用量;
(3)溶劑性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的性不同，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負壓或者選用合適的溶劑進行過渡。
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式，種是采用保留目標化合物的模式，另種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下凈化樣品時，通常會經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會使得凈化效果不理想。
例如淋洗液洗脫強度太弱，淋洗時不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強度太強，洗脫時將雜質(zhì)并洗脫下來，這兩種情況均會導(dǎo)致凈化效果不理想。
由此可見，采用固相萃取柱凈化樣品時，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當(dāng)遇到些復(fù)雜樣品，種填料不能滿足凈化效果時，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進行操作。
4、重現(xiàn)性差
固相萃取中重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此選擇質(zhì)量可靠的廠很重要，遇到重現(xiàn)性差的實驗，可以選擇用標準溶液考察下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
固相萃取過程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之，上樣、淋洗、洗脫過程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速低于5mL/min時結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實驗可能需要慢的流速。當(dāng)然，操作者水平的高低也會影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱，上樣過程中不能讓填料干涸，濃縮過程不能有損失，復(fù)溶的時候需要充分溶解等等，這些都與操作技能息息相關(guān)。
5、回收率不理想
在實驗中，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標回收率的問題，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過加標回收實驗進行驗證。原則上加標回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對于多組分目標物同時檢測時，這指標可適當(dāng)放寬。