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土壤消解過程中幾點(diǎn)應(yīng)注意的問題
土壤消解過程中總結(jié)了幾點(diǎn)應(yīng)注意的問題,分享給大。
1.加水量控制
標(biāo)中提到，稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤，再加酸。這樣可以避免加酸時(shí)將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時(shí)發(fā)生爆沸。沒說明加多少。實(shí)驗(yàn)證明，在保證將土壤全部濕潤的前提下，加水量越少越好，水加多了相當(dāng)于把酸稀釋了，消解效果不好，還延長了消解時(shí)間。
2.加酸的先后順序
按照標(biāo)方法先加10ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90℃~100℃蒸3mL左右時(shí)，加蓋加熱無明顯顆粒，加入 5 ml～8 ml ，開蓋，于 120℃加熱飛硅 30 min，稍冷，加入 1 ml 高氯酸(5.4)，于150℃～170℃加熱冒白煙，加熱時(shí)應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物，加入 1 ml高氯酸加蓋繼續(xù)加熱黑色碳化物消失，再開蓋，加熱趕酸內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀(趁熱觀察)。加入 3 ml 硝酸溶液(1+99)，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)?，全量轉(zhuǎn)移 25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待。
3.加酸量的多少
按照標(biāo)，在個(gè)消解過程結(jié)束后，視消解情況，可以補(bǔ)加前面的加酸過程，繼續(xù)消解。經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如果坩堝內(nèi)有黑色物，可以補(bǔ)加高氯酸，如果呈石灰渣樣，說明含鹽量高，可以補(bǔ)加鹽酸和硝酸，如果土壤取樣量大，土壤本色沉淀物多，說明除硅的效果不好，應(yīng)補(bǔ)加。消解過程中，要控制加酸量，并非加酸越多，效果越好，酸加多了，試劑誤差就會(huì)增大，消解時(shí)間也會(huì)加長。
4.消解時(shí)間與溫度的把控
標(biāo)沒有規(guī)定土壤的消解時(shí)間，視消解情況而定，但是后驅(qū)趕高氯酸白煙的時(shí)間定要充分，當(dāng)白色煙霧減少，即接近快干的時(shí)候，坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的，可以流動(dòng)的膏狀物，整個(gè)消解過程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。
使用坩堝時(shí)應(yīng)注意
在消解過程中，液面下降到可以搖動(dòng)時(shí)，每30min搖動(dòng)次，這樣飛硅效果較好。在每次搖動(dòng)時(shí)，拿掉坩堝蓋時(shí)，定要將蓋上凝結(jié)的酸液流入坩堝內(nèi)，這樣，既可以防止試樣損失，有能避免酸液滴落在電熱板上，損壞電熱板。
6.需要注意個(gè)人安全
在整個(gè)土壤消解過程中，使用多種強(qiáng)酸，用量較大，定要注意個(gè)人安全。先，整個(gè)消解過程定要在通風(fēng)較好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。其次，搖動(dòng)坩堝時(shí)，定要帶上隔熱手套，防止酸液濺出。強(qiáng)酸具有腐蝕性，刺激性，操作過程中還應(yīng)戴上防毒口罩和眼鏡，注意安全，小心操作。