植物油中脂肪酸的測(cè)定

時(shí)間：2011-6-23 閱讀：5810

1.原理：將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后，進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。

1.脂肪酸甲酯的制備

2.1 試劑：1ml石油醚—1ml乙醚溶液：1：1（V/V）

氫氧化鉀-甲醇溶液0.4（mol/L）：稱(chēng)取2.3克氫氧化鉀溶于100毫升無(wú)水甲醇中，儲(chǔ)入具塞瓶中備用，使用期不得超過(guò)2周。

甲醇鈉溶液：含1%鈉的無(wú)水乙醇溶液。從試劑罐的溶劑中取出約1克鈉，用濾紙除去上面附著的溶劑，溶于100毫升無(wú)水甲醇中，等氣泡放完并冷卻后，儲(chǔ)入棕色瓶中備用，瓶塞上裝有硅膠干燥管。

鹽酸-甲醇溶液：0.4（mol/L）.

2.2 制備方法：

（a ） FFA≤10%

稱(chēng)取100—250毫克油樣，至1毫克，裝入25毫升具塞容量瓶中，加入石油醚—乙醚溶液約2毫升，稍事振搖，待油樣溶解后，再加入氫氧化鉀-甲醇溶液約1毫升，混勻，在室溫下放置約30分鐘，再沿瓶塞加入水，靜置，待分層。（上層以甲酯，溶劑為主，下層以脂肪醇，水為主）吸取上清液0.5—2微升進(jìn)樣。

（b） FFA≥10%

稱(chēng)取100—250毫克油樣，至1毫克，防入酯化瓶中加入5毫升甲醇鈉溶液及沸石數(shù)里粒，接上冷凝管加熱回流約15分鐘，直至油珠消失，再由冷凝管加入約6毫升鹽酸-甲醇溶液繼續(xù)加熱回流約10分鐘，停止加熱，冷卻后，取下冷凝管，將酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中，加入10毫升水和10毫升正庚烷，猛烈振搖2分鐘，分層后，棄去水相，將上層正庚烷過(guò)濾，（通過(guò)鋪有無(wú)水硫酸鈉的脫脂棉）吸取0.5—2微升正庚烷溶液進(jìn)行測(cè)定。

2.分析方法：

氣相色譜條件：FFAP或PGE20M柱0.32mm*30M IN=DE=230—240度 OV—210度靈敏度3 載氣0.1Mpa. 分流

脂肪酸組成	葵花籽油	玉米油	芝麻油	普通菜子油	低芥酸菜油	棉籽油	大豆油	花生油
C<14	<0.1	<0.3	<0.1	<0.1	<0.2	<0.2	<0.1	<0.1
C14：0 肉豆蔻酸	<0.5	<0.3	<0.5	<0.2	-------	0.6-1.0	<0.5	<0.1
C16：0 棕櫚酸	3.0—10.0	8.6—16.5	7.0—12.0	1.5-6.4	2.5-6.0	21.4-26.4	7.0—14.0	8.0-14.0
C16：1 棕櫚油酸	<1.0	<0.5	<0.5	<3.0	<0.6	<1.2	<0.5	<0.2
C18：0 硬脂酸	1.0—10.0	<3.3	3.5—6.0	0.5-3.1	0.3-2.5	2.1-3.3	3.0—5.5	1.0-4.5
C18：1 油酸	14.0—65.0	20.0—42.2	35.0—50.0	8.0-60	50-66	14.7-21.7	18.0—26.0	35.0-69.0
C18：2 亞油酸	20.0—75.0	34.0—65.6	35.0—50.0	11-23.0	18-28	46.7-58.2	50-57.0	13.0-43.0
C18：3 亞麻酸	<0.7	<2.0	<1.0	5-13.0	6-14.0	<0.4	5.5-10.0	<0.3
C20：0 花生酸	<1.0	0.3—1.0	<1.0	<3.0	0.1-1.2	0.2-0.5	<0.6	1.0-2.0
C20：1 花生烯酸	<0.5	0.2—0.6	<0.5	3-15.0	0.1-4.3	<0.1	<0.5	0.7-1.7
C22：0 山崳酸	<1.0	<0.5	<0.5	<2.0	<0.6	<0.6	<0.5	1.5-4.5
C22：1 芥酸	<0.5	<0.3	-------	5-60.0	<5.0	<0.3	------	<0.3
C24：0 木焦油酸	<0.02	<0.5	-------	<2.0	<0.2	<0.1	<0.5	0.5-2.5
C24：1 神經(jīng)酸	-----	-------	-------	<3.0	<0.2	-----	-------	---------

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