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淺析烏氏粘度計(jì)的使用步驟
閱讀:2845發(fā)布時(shí)間:2021-4-27
1)烏氏粘度計(jì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要將恒溫槽溫度調(diào)節(jié)至25±0.05℃ 或30±0.05℃。
2)配制聚合物溶液
用粘度法測(cè)聚合物分子量,選擇高分子-溶劑體系時(shí),常數(shù)K、α值必須是已知的而且所用溶劑應(yīng)該具有穩(wěn)定、易得、易于純化、揮發(fā)性小、毒性小等特點(diǎn)。為控制測(cè)定過(guò)程中hr在1.2~2.0之間,濃度一般為 0.001g/ml~0.01g/ml。于測(cè)定前幾天,用100 ml容量瓶把待測(cè)聚合物試樣溶解于溶劑中配成已知濃度的溶液。
準(zhǔn)確稱(chēng)取100-500mg待測(cè)聚合物放入100ml清潔干燥的容量瓶中,倒入約80ml甲苯(本例以甲苯為溶劑),使之溶解,待聚合物*溶解之后,放入已調(diào)節(jié)好的恒溫槽中,容量瓶也放入恒溫槽中。再加溶劑至刻度,取出搖勻,用3號(hào)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾到另一100ml容量瓶中,放入恒溫槽恒溫待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗滌。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸鈉的硫酸溶液洗滌,再用蒸餾水抽濾,烘干待用。
3)洗滌粘度計(jì)
粘度計(jì)和待測(cè)液體是否清潔,是決定實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵之一。由于毛細(xì)管粘度計(jì)中毛細(xì)管的內(nèi)徑一般很小,容易被溶液中的灰塵和雜質(zhì)所堵塞,一旦毛細(xì)管被堵塞,則溶液流經(jīng)刻線(xiàn)a和b所需時(shí)間無(wú)法重復(fù)和準(zhǔn)確測(cè)量,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。若是新的粘度計(jì),先用洗液浸泡,再用自來(lái)水洗三次,蒸餾水洗三次,烘干待用。對(duì)已用過(guò)的粘度計(jì),則先用甲苯灌入粘度計(jì)中浸洗除去留在粘度計(jì)中的聚合物,尤其是毛細(xì)管部分要反復(fù)用溶劑清洗,洗畢,將甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自來(lái)水、蒸餾水洗滌粘度計(jì),然后烘干。
4)測(cè)定溶劑的流出時(shí)間
烏氏粘度計(jì)是氣承懸柱式可稀釋的粘度計(jì),把預(yù)先經(jīng)嚴(yán)格洗凈,檢查過(guò)的潔凈粘度計(jì)垂直夾持于恒溫槽中,使水面*浸沒(méi)小球M1。用移液管吸10ml甲苯,從A管注入E球中。于25℃恒溫槽中恒溫3分鐘,然后進(jìn)行流出時(shí)間t0的測(cè)定。用手捏住C管管口,使之不通氣,在B管用洗耳球?qū)⑷軇腅球經(jīng)毛細(xì)管、M2球吸入M1球,然后先松開(kāi)洗耳球后,再松開(kāi)C管,讓C管通大氣。此時(shí)液體即開(kāi)始流回E球。此時(shí)操作者要集中精神,用眼睛水平地注視正在下降的液面,并用秒表準(zhǔn)確地測(cè)出液面流經(jīng)a線(xiàn)與b線(xiàn)之間所需的時(shí)間,并記錄。重復(fù)上述操作三次,每次測(cè)定相差不大于0.2 s。取三次的平均值為t0,即為溶劑的流出時(shí)間。但有時(shí)相鄰兩次之差雖不超過(guò)0.2 s,而連續(xù)所得的數(shù)據(jù)是遞增或遞減(表明溶液體系未達(dá)到平衡狀態(tài)),這時(shí)應(yīng)認(rèn)為所得的數(shù)據(jù)不可靠的,可能是溫度不恒定,或濃度不均勻,應(yīng)繼續(xù)測(cè)定。
5)溶液流出時(shí)間的測(cè)定
?。╝)測(cè)定t0后,將粘度計(jì)中的甲苯倒入回收瓶,并將粘度計(jì)烘干,用干凈的移液管吸取已恒溫好的被測(cè)溶液8ml,移入粘度計(jì)(注意盡量不要將溶液沾在管壁上),恒溫3分鐘,按前面的步驟,測(cè)定溶液(濃度c1)的流出時(shí)間t1。
?。╞)用移液管加入4ml預(yù)先恒溫好的甲苯,對(duì)上述溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)♂尯蟮娜芤簼舛龋╟2)即為起始濃度c1的2/3。然后用同樣的方法測(cè)定濃度為c2的溶液的流出時(shí)間t2。與此相同,依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液濃度成為起始濃度的1/2、2/5、1/3,分別測(cè)定其流出時(shí)間并記錄下來(lái)。注意每次加入純?cè)噭┖螅欢ㄒ旌暇鶆?,每次稀釋后都要將稀釋液抽洗粘度?jì)的E球、毛細(xì)管、M2球和M1球,使粘度計(jì)內(nèi)各處溶液的濃度相等,且要等到恒溫后再測(cè)定。
6)粘度計(jì)洗滌
測(cè)量完畢后,取出粘度計(jì),將溶液倒入回收瓶,用純?nèi)軇┓磸?fù)清洗幾次,烘干,并用熱洗液裝滿(mǎn),浸泡數(shù)小時(shí)后倒去洗液,再用自來(lái)水,蒸餾水沖洗,烘干備用。
7)注意事項(xiàng)
(a)粘度計(jì)必須潔凈,高聚物溶液中若有絮狀物不能將它移入粘度計(jì)中。
(b)本實(shí)驗(yàn)溶液的稀釋是直接在粘度計(jì)中進(jìn)行的,因此每加入一次溶劑進(jìn)行稀釋時(shí)必須混合均勻,并抽洗毛細(xì)管、M1球和M2球。
(c)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中恒溫槽的溫度要恒定,溶液每次稀釋恒溫后才能測(cè)量。
(d)烏氏粘度計(jì)要垂直放置。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不要振動(dòng)粘度計(jì)。
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