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氣相離子遷移譜，快速鑒定水產(chǎn)品產(chǎn)地！
核污水排海，海鮮還能吃嗎？核污水排海引發(fā)消費(fèi)者對(duì)水產(chǎn)品食品安全的擔(dān)憂。國(guó)家加強(qiáng)水產(chǎn)品質(zhì)量安全管控態(tài)度堅(jiān)定，各部門聯(lián)合，共同健全海洋生態(tài)監(jiān)測(cè)體系。
水產(chǎn)品產(chǎn)地、品質(zhì)把控等在當(dāng)下變得愈發(fā)重要。氣相色譜-離子遷移譜技術(shù)廣泛應(yīng)用于食品風(fēng)味分析領(lǐng)域，具有快速、便捷、可視化等優(yōu)勢(shì)，可為水產(chǎn)品新鮮度、貨架期、品種品質(zhì)、等級(jí)區(qū)分、加工工藝優(yōu)化以及產(chǎn)地鑒別等提供重要數(shù)據(jù)支撐。
01
實(shí)驗(yàn)方案
以快速鑒定鹽漬海參品質(zhì)及產(chǎn)地為例，采用氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀檢測(cè)，建立不同產(chǎn)地、不同存儲(chǔ)時(shí)間下，鹽漬海參揮發(fā)性有機(jī)物數(shù)據(jù)庫(kù)，對(duì)鹽漬海參采用氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物，并與建立的數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行比對(duì)，確定鹽漬海參的產(chǎn)地及品質(zhì)。
02
實(shí)驗(yàn)過程
1
不同產(chǎn)地鹽漬海參揮發(fā)性有機(jī)物數(shù)據(jù)庫(kù)的建立
分別取福建和威海鮮活海參，去除內(nèi)臟和泥沙，清洗干凈，沸水預(yù)煮15 min，置于干鹽中，在0-4℃下鹽漬7天。分別取兩產(chǎn)地鹽漬海參10 g，去除表面鹽分，置于20 mL頂空進(jìn)樣瓶中。
氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀系統(tǒng)條件設(shè)置如表1。
表1 氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀系統(tǒng)條件
時(shí)間 | 載氣 | 漂移氣 | 記錄 |
00：00，000 | 氮?dú)?/p> | 2毫升/分 | 記錄 |
02：00，000 | - | 2毫升/分 | - |
10：00，000 | - | 80-120毫升/分 | - |
20：00，000 | - | 80-120毫升/分 | 停止 |
20：00，020 | - | - | - |
其中10:00 ,000后，漂移氣流速為80 mL/min，自動(dòng)進(jìn)樣器條件設(shè)置如表2。
表2 自動(dòng)進(jìn)樣器條件
程序 | 自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 | 進(jìn)樣溫度 | 80-85℃ |
進(jìn)樣針 | 1.0毫升頂空進(jìn)樣針 | 取樣速度 | 100微升/秒 |
樣品體積 | 500微升 | 進(jìn)樣 | 離子遷移色譜 |
孵化溫度 | 70-85℃ | 進(jìn)樣速度 | 500微升/秒 |
孵化時(shí)間 | 00：15：00 | 進(jìn)樣前延遲 | 0毫秒 |
震蕩速度 | 500轉(zhuǎn)/分 | 進(jìn)樣后延遲 | 0毫秒 |
震蕩運(yùn)行時(shí)間 | 5秒 | 進(jìn)樣針清洗時(shí)間 | 00：05：00 |
震蕩停止時(shí)間 | 2秒 | 運(yùn)行時(shí)間 | 00：21：00 |
其中孵化溫度為80℃，進(jìn)樣溫度為80℃，在此條件下進(jìn)行檢測(cè)，福建和威海鹽漬海參樣品的氣相離子色譜圖分別為圖1和圖2。
圖1
圖2
從圖1和圖2中可以看出福建和威海的鹽漬海參的揮發(fā)性有機(jī)物存在明顯的差異。
并對(duì)上圖中所選分析區(qū)域進(jìn)行比對(duì)，并利用LAV 軟件的Gallery Plot 插件，自動(dòng)生成指紋圖譜結(jié)果如圖3。
圖3
根據(jù)目前已經(jīng)定性出的揮發(fā)性有機(jī)物數(shù)據(jù)庫(kù)，福建海參中含有較多的2-乙基己醇（2-ethylhexyl alcohol）、1-辛烯-3-醇（1-octen-3-ol）、苯甲醛（benzaldehyde）、2-己烯-1-醇（2-hexen-1-ol）等物質(zhì)，而威海海參含有較多香茅醇（citronellol）、1-壬醇（1-nonanol）、1-辛醇（1-octanol）、1-己醇（1-hexanol）等物質(zhì)。
2
不同存儲(chǔ)時(shí)間下鹽漬海參揮發(fā)性有機(jī)物數(shù)據(jù)庫(kù)的建立：
分別取北方鮮活海參，去除內(nèi)臟和泥沙，清洗干凈，沸水預(yù)煮15 min，置于干鹽中，在0-4℃下鹽漬7天。去除表面鹽分，放入冷庫(kù)-25—-18℃冷凍存儲(chǔ)0年、半年、1年半、2年、3年、4年。分別取鹽漬海參10 g，置于20 mL頂空進(jìn)樣瓶中。
氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀系統(tǒng)條件設(shè)置如表1，其中10:00 ,000后，漂移氣流速為80毫升/分，自動(dòng)進(jìn)樣器條件設(shè)置如表2。
經(jīng)試驗(yàn)優(yōu)化得到本發(fā)明的最佳測(cè)試條件，在此條件下采集不同產(chǎn)地鹽漬海參的氣相離子遷移譜圖，其中孵化溫度為80℃，進(jìn)樣溫度為80℃，在此條件下進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)氣相離子遷移譜圖中差異較大的區(qū)域進(jìn)行選定分析，利用LAV 軟件的Gallery Plot 插件，自動(dòng)生成指紋圖譜結(jié)果如圖4。
圖4
結(jié)果顯示，鹽漬海參經(jīng)過貯藏后某些揮發(fā)性有機(jī)物會(huì)隨存儲(chǔ)時(shí)間增加而減少，而有些揮發(fā)性有機(jī)物會(huì)隨存儲(chǔ)時(shí)間增加而增多，此外，在存儲(chǔ)過程中，有些物質(zhì)消失，又產(chǎn)生一些新的物質(zhì)。通過系統(tǒng)軟件可以進(jìn)行不同存儲(chǔ)時(shí)間主成分分析（PCA），結(jié)果如圖5。
圖5
從圖5可以看出，隨著存儲(chǔ)時(shí)間的增加，樣品在主成分分析圖中的位置右移，因此可對(duì)鹽漬海參進(jìn)行不同存儲(chǔ)時(shí)間的判定。
3
待測(cè)鹽漬海參揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定：
對(duì)鹽漬海參進(jìn)行揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)，得到有機(jī)物揮發(fā)的指紋圖譜，并與步驟1和2建立的數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行比對(duì)，確定待測(cè)鹽漬海參的產(chǎn)地及品質(zhì)。
03
氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀優(yōu)勢(shì)
無需富集濃縮、直接頂空進(jìn)樣 ;
無需真空，開機(jī)穩(wěn)定30 min即可實(shí)驗(yàn) ;
ppbv級(jí)別檢出限，捕捉痕量揮發(fā)性有機(jī)物 ;
GC與IMS聯(lián)用，二次分離、獲得三維數(shù)據(jù) ;
可視化的分析軟件，給出直觀的差異化數(shù)據(jù) ;
操作簡(jiǎn)單、日常維護(hù)成本低，除頂空瓶外幾乎無其他耗材。
對(duì)于消費(fèi)者而言，我們應(yīng)注意從正規(guī)渠道購(gòu)買海鮮產(chǎn)品，避免食用產(chǎn)地、來歷不明的產(chǎn)品，以免對(duì)自身健康產(chǎn)生危害~