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DSC熱流型差熱掃描量熱儀校正
閱讀：580發(fā)布時間：2024-2-23
DSC熱流型差熱掃描量熱儀校正：
對于熱流型的DSC，由于使用一段時間，儀器周圍環(huán)境以及熱電偶的老化，則需要定期（一般每兩周）對儀器進行校驗，檢驗所測試結(jié)果是否在誤差范圍內(nèi)，如果偏差較大不可接受，則需要對儀器進行校準，校準主要是使用標準物質(zhì)In和Zn對溫度，熱流（焓值）進行校準，使測量值與標準值一致。并根據(jù)實際使用情況定期對儀器進行總校準，執(zhí)行總校準程序，總校準能在一次測試中確定溫度、熱流和時間常數(shù)τlag。其中對時間常數(shù)τlag進行校準，可以消除升溫速率對熔融起始溫度的影響。校正過程中不同的校準人員操作誤差，環(huán)境影響，放置樣品的位置等都會給校準帶來一定的誤差，這就需要儀器管理員要有一定的操作技術(shù)和使用技能。
（一）獲得較好DSC圖譜的方法
1．儀器管理方面
要想獲得較準確的DSC譜圖，儀器管理員應根據(jù)使用情況及時對儀器進行維護，保持爐體和傳感器的干凈，不能有污染物，否則會影響實驗測試數(shù)據(jù)。其次要定期檢驗，一般每兩周用標樣進行檢驗，然后根據(jù)實際測試要求，及時對儀器進行校準，確保所測試數(shù)據(jù)準確性。
2．實驗條件的設(shè)置
盡可能使用所用DSC型號所校準的實驗條件，包括坩堝類型、吹掃氣、吹掃速率、加熱速率和樣品用量，以得到較為準確的譜圖。
DSC屬于熱分析儀器，量熱和溫度的準確度直接影響了檢測結(jié)果。美國材料與試驗協(xié)會1999年發(fā)布了《差示掃描量熱儀熱流校準標準實踐》，目前國家尚未頒布差示掃描量熱儀的計量檢定規(guī)程和校準規(guī)范。
結(jié)論：在介紹DSC的原理和現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上，本篇綜述將重點放在分析DSC的應用和影響因素，以及校準維護上；通過綜述，讀者可以快速了解差示掃描量熱儀的原理、技術(shù)、應用、影響因素及校準保養(yǎng)的方法。
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