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差示掃描量熱法(dsc/tga)影響因素
閱讀：719發(fā)布時間：2024-2-23
差示掃描量熱法DSC影響因素：
（一）影響因素
1．樣品選取一致性原則
選擇測試樣品的原則包括（1）樣品具有穩(wěn)定性，即樣品的檢測結(jié)果需要具有可重復(fù)性。（2）樣品的測試范圍應(yīng)在常用高分子材料的檢測范圍內(nèi)（-50~300℃），實驗結(jié)果往往更加準(zhǔn)確。
2．坩堝使用原則
在DSC測試過程中坩堝種類的選擇是首先要注意的問題，在坩堝的選擇方面應(yīng)該注意：（1）除坩堝起催化作用外，例如使用銅坩堝測試氧化誘導(dǎo)期，坩堝不能和樣品發(fā)生反應(yīng)；（2）在測試溫度范圍內(nèi)坩堝不能熔融；（3）坩堝具有足夠的容積來盛放樣品，一般不超過坩堝容積的一半；（4）不含揮發(fā)物的樣品通常使用的是加蓋標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝（40μL，高度約為1.5mm，內(nèi)徑約為5mm），并對鋁坩堝蓋子進(jìn)行打孔（通?？讖綖?/span>20~100μm），本實驗使用的坩堝蓋孔徑相同約50μm）。對于含揮發(fā)物樣品，如果需要阻止汽化，則應(yīng)該使用密封的40μL標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝或中壓坩堝，如果汽化不影響實驗結(jié)果及儀器，則一般使用坩堝蓋子打孔的40μL標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝；（5）高壓坩堝適用于高能材料或爆炸物；（6）高分子樣品一般使用鋁坩堝，但超過500℃鋁會發(fā)生變形，因此大于500℃的測量，應(yīng)根據(jù)實際樣品選擇合適的坩堝種類。
3．吹掃氣的氣體條件
實驗氣氛對DSC測試曲線具有顯著的影響，首先選擇合適的吹掃氣體種類：（1）防止氧化，需要選擇惰性氣體，如：氮氣、氬氣等不會產(chǎn)生氧化反應(yīng)峰，同時又減少試樣揮發(fā)物對檢測器的腐蝕；（2）研究氧化誘導(dǎo)期（OIT），則通常需選擇相應(yīng)的反應(yīng)性氣體，例如空氣和氧氣。其次，實驗員需要確定適當(dāng)?shù)拇祾邭饬髁浚话阍?/span>20~100mL/min之間，也可根據(jù)實際測試需要對氣流進(jìn)行調(diào)節(jié)，常用的吹掃氣體速率為50mL/min[9，10]，此外，氣流量也要始終保持恒定，否則會引起基線的波動。最后，在吹掃氣體的種類和氣流量固定時，坩堝的密封性也會對實驗測試有一定的影響，蘇小琴、王偉等人根據(jù)In標(biāo)樣在全密封鋁坩堝、加打孔蓋的鋁坩堝、敞開鋁坩堝DSC測試得到的起始溫度和熔融焓分別為157.15、156.69、156.43℃和29.45、28.52、29.55J/g。其中使用加打孔蓋的鋁坩堝測試數(shù)值更接近于標(biāo)準(zhǔn)In（起始點溫度：156.6℃，熔融焓：28.5J/ｇ），分析得到由于廠家使用加打孔蓋的鋁坩堝校準(zhǔn)儀器，故加打孔蓋的鋁坩堝結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果最為接近，實驗中優(yōu)先選擇加打孔蓋的鋁坩堝作為容器。
4．升溫速率
在DSC測試溫度設(shè)置方面，根據(jù)測試樣品特性，選擇合適的溫度范圍后，一般起始溫度應(yīng)比第一個熱效應(yīng)低大約3β℃（β為升溫速率），這樣在第一個熱效應(yīng)發(fā)生前基線便能穩(wěn)定。，隨著升溫速率的升高，樣品特征溫度均會向高溫方向移動，這與升溫速率快，產(chǎn)生一定的熱量的滯后有關(guān)。同時，加熱速率會影響樣品的熔融峰面積，在實際測試中如果沒有特殊要求，則一般使用的升溫速率為10℃/min，但是對于一些熱效應(yīng)不明顯的測試時，可以適當(dāng)增大升溫速率來檢測微弱效應(yīng)；而對于一些放熱較高的測試比如含能材料的測試則應(yīng)該減小升溫速率。一般來說，升溫速率越快，靈敏度越高，分辨率下降。
5．樣品質(zhì)量
隨著樣品的質(zhì)量增加，起始點溫度、峰溫度及終止點的溫度都呈上升趨勢，同時樣品用量增加導(dǎo)致峰面積增加。增加樣品有利于微弱反應(yīng)的檢測，同時過量樣品也會造成儀器污染和實驗結(jié)果分辨率下降。因此實驗室通常要求一般樣品用量為5~10mｇ，體積不超過坩堝容積的1/2；對于具有強(qiáng)放熱效應(yīng)的樣品，如藥需較少量的樣品，比如0.5~1mｇ或者更少。
6．樣品預(yù)處理
樣品預(yù)處理的目的是使樣品均勻、密實分布在樣品皿內(nèi)，以提高傳熱效應(yīng)，填充密度，減少試樣與坩堝之間的熱阻，使測量結(jié)果盡可能精確。理想的樣品幾何形態(tài)包括：固體樣品制成粉末、薄片、晶體或顆粒狀；對高聚物薄膜，可直接沖成圓片，塊狀的可用刀或鋸分解成小塊。
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