XRW-300HB熱變形、維卡軟化點(diǎn)測(cè)定儀

XRW-300HB熱變形、維卡軟化點(diǎn)測(cè)定儀采用采用計(jì)算機(jī)進(jìn)行顯示操作，控制系統(tǒng)基于第二代ARM Cortex-M3內(nèi)核的微控制器研發(fā)設(shè)計(jì)，它具采用操作頻率高達(dá)120MHz性能、低功耗的32位微處理器，性能遠(yuǎn)高于16位、12MHz單片機(jī)，具有大容量閃存、大容量SRAM、豐富的IO端口資源以及其他外設(shè)組件，高度集成的測(cè)控系統(tǒng)，具有實(shí)時(shí)性更好、速度更快、穩(wěn)定性更高的特點(diǎn)，采用了基于Σ-Δ技術(shù)的16位無(wú)誤碼數(shù)據(jù)的AD芯片，*PID控制算法使控制平穩(wěn)可靠，基于帶CRC校驗(yàn)的主從通訊模式，數(shù)據(jù)安全可靠，并在試驗(yàn)過(guò)程中可時(shí)實(shí)監(jiān)控試驗(yàn)溫度和變形量；試驗(yàn)結(jié)束時(shí)系統(tǒng)自動(dòng)停止加熱，并可打印試驗(yàn)報(bào)告和試驗(yàn)曲線。該系列機(jī)型是各質(zhì)檢單位、大專(zhuān)院校和各企業(yè)自檢的*儀器。  
    XRW-300HB型具有試樣架升降功能，可在試驗(yàn)開(kāi)始或結(jié)束時(shí)對(duì)試樣架進(jìn)行提升或下降,該機(jī)主要用于非金屬材料如塑料、橡膠、 尼龍、電絕緣材料等的熱變形溫度及維卡軟化點(diǎn)溫度的測(cè)定。產(chǎn)品符合IS075(E)、IS0306(E)、GB/T8802、GB／T1633、GB／T1634等標(biāo)準(zhǔn)要求。   
主要技術(shù)參數(shù)：   
    溫度控制范圍：環(huán)境溫度—300℃   
    升溫速率：（120±10）℃/h  (12±1)℃/6min   
              (50±5)℃/h   (5±0.5)℃/6min   
    溫度示值誤差：0.1℃  
    溫度控制精度：±0.5℃ 
    zui大形變示值誤差：±0.001mm，   
    變形測(cè)量范圍：0—10mm   
    試樣架個(gè)數(shù)：4個(gè)   
    負(fù)載桿及托盤(pán)質(zhì)量：68g   
    加熱介質(zhì)：甲基硅油（運(yùn)動(dòng)粘度一般選擇200厘斯）或變壓器油   
    冷卻方式：150以上自然冷卻，150以下水冷或自然冷卻。   
    加熱功率：4kw  
  儀器尺寸：540mm×520mm×970mm
配置清單：
序號(hào)    名稱(chēng)    單位    數(shù)量
1    主機(jī)    臺(tái)    1
2    砝碼    套    1
3    維卡用壓針    支    4
4    熱變形用壓頭    支    3
5    試樣架    架    3
6    安裝光盤(pán)    盤(pán)    1
7    電源線    根    1
8    裝箱單    份    1
9    說(shuō)明書(shū)    份    1
10    合格證    份    1
11    聯(lián)想啟天電腦    臺(tái)    1
12    惠普打印機(jī)    臺(tái)    1
13    甲基硅油    L    10

ASTM D 648-07

塑料側(cè)立式彎曲負(fù)荷下變形溫度的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法

1 范圍

1.1 本試驗(yàn)方法適用于測(cè)試在特定的條件下試樣發(fā)生特定變形時(shí)的溫度。

1.2 本試驗(yàn)方法適用于測(cè)試在常溫下剛性或者半剛性的，厚度在3mm[1/8in]或以上的模具成型或者薄片的試樣。

注1-薄片厚度少于3mm [0.125in]但大于1mm [0.040in]可以用幾片薄片復(fù)合試樣來(lái)測(cè)試，但zui小厚度為3mm。一種制備復(fù)合試樣的方式是用砂紙把薄片的面打磨平，用膠水粘合。施加載荷的方向需垂直于每個(gè)薄片的邊緣。

1.3 在SI的單位的評(píng)估值將視為標(biāo)準(zhǔn)。給定值僅提供一些信息。

1.4 本標(biāo)準(zhǔn)無(wú)意涉及所有使用過(guò)程中的安全問(wèn)題。本標(biāo)準(zhǔn)是幫助用戶建立適當(dāng)?shù)陌踩珮?biāo)準(zhǔn)和衛(wèi)生管理辦法，并且在規(guī)定的期限內(nèi)使用。

注2-這個(gè)測(cè)試方法描述為本測(cè)試辦法的B方法，在技術(shù)上，方法Ae和Be分別與ISO 75-1和ISO 75-2，1993，等價(jià)。

2 參考文獻(xiàn)

2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn)

D 618 測(cè)試用塑料調(diào)質(zhì)實(shí)施規(guī)范。

D 883 塑料相關(guān)術(shù)語(yǔ)。

D 1898 塑料抽樣實(shí)施規(guī)范。

D 5947 固體塑料試樣外形尺寸測(cè)試方法。

E1 在液體中的玻璃溫度計(jì)ASTM說(shuō)明。

E77 溫度計(jì)的檢查和檢驗(yàn)測(cè)試方法。

E608/E608M 礦物隔熱，金屬屏蔽的基體金屬熱電偶。

E691 為測(cè)定試驗(yàn)方法精密度開(kāi)展的實(shí)驗(yàn)室間研究的實(shí)施規(guī)范。

E1137/E1137M 工業(yè)用鉑阻尼式溫度計(jì)。

2.2 ISO標(biāo)準(zhǔn)

ISO 75-1 塑料-負(fù)荷變形溫度的測(cè)定-第1部分：通用試驗(yàn)方法。

ISO 75-2 塑料-負(fù)荷變形溫度的測(cè)定-第2部分：塑料和硬橡膠。

2.3 NIST文件

NBS特別出版250-22。

3 術(shù)語(yǔ)

3.1 通常-本測(cè)試方法定義的塑料是跟D 883 中標(biāo)準(zhǔn)一樣，除非另外說(shuō)明。

4 檢測(cè)方法簡(jiǎn)介

4.1 將矩形截面的試樣按側(cè)立式方式，放在載荷作用在中間的簡(jiǎn)支梁上，載荷的zui大壓力為0.455Mpa [66psi] 或1.82Mpa [264psi]（注3）。將試樣在有載荷的作用下，浸入升溫速度為2士0.2℃/min的傳熱介質(zhì)中。測(cè)試試樣的變形量為0.25mm [0.010in]時(shí)介質(zhì)的溫度。記錄下試樣在彎曲載荷作用下的溫度作為變形溫度。

注3-輪流測(cè)試表明采用當(dāng)前的儀器，用更大的載荷來(lái)測(cè)試當(dāng)前塑料的變形溫度并沒(méi)有什么優(yōu)勢(shì)。

5 意義和用途

5.1 這種測(cè)試適合控制和改進(jìn)工藝。本測(cè)試所獲得的數(shù)據(jù)可能不適合用來(lái)預(yù)測(cè)高溫下塑料行為的預(yù)測(cè)，除非在時(shí)間，溫度，加載方式和壓力都相似情況下。測(cè)得的數(shù)據(jù)不能用于高溫下材料的設(shè)計(jì)和預(yù)測(cè)。

6 測(cè)試干擾

6.1 本測(cè)試方法一定程度上依賴(lài)于介質(zhì)和試樣的熱傳導(dǎo)速率和介質(zhì)熱傳導(dǎo)性。

6.2 本測(cè)試結(jié)果依賴(lài)于試樣的寬度和厚度，以及變形溫度決定的試樣zui終的變形。

6.3 模具的種類(lèi)和試樣的成型方法影響測(cè)試結(jié)果。成型條件應(yīng)根據(jù)該材料的標(biāo)準(zhǔn)或相應(yīng)實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可。

6.4 測(cè)試設(shè)備的設(shè)計(jì)也會(huì)對(duì)測(cè)試的結(jié)果產(chǎn)生影響。測(cè)試跨度（100mm或101.6mm）會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。裝備了金屬夾或其他種類(lèi)輔助支架來(lái)維持試樣與施加的載荷保持垂直，如果施加的壓力足已限制試樣在支架中間向下的運(yùn)動(dòng)，就會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。

7 設(shè)備

7.1 設(shè)備應(yīng)與圖1顯示的結(jié)構(gòu)基本一致，其組件如下。

7.1.1 試樣支架，金屬支架，允許載荷垂直壓在試樣上和支架的中間，支架的中間需要保留一定縫隙（定義為7.1.1.1或7.1.1.2）。施加載荷的支座接觸頭和加荷壓頭圓角半徑為（3.0土0.2)mm [0.118土0.008in]。

7.1.1.1 方法A-101.6土0.5mm [4.0土0.02in]。

7.1.1.2 方法B-100.0土0.5mm [3.937土0.020in]。

7.1.2 熱浴-一種合適的熱傳導(dǎo)介質(zhì)（注4），試樣應(yīng)浸入其中。在測(cè)試過(guò)程中，這種介質(zhì)應(yīng)容易被攪動(dòng)，其平均升溫速度為2士0.2℃/min。測(cè)試時(shí)每5min試樣附近的溫度升高

10士1℃的升溫速度是合適的。

注4-應(yīng)選擇對(duì)試樣無(wú)影響的液體熱傳導(dǎo)介質(zhì)。礦物油在115℃點(diǎn)火是安全的。硅油可在短期內(nèi)加熱到260℃。再高的溫度需要特殊的加熱介質(zhì)。為了提高油的使用壽命，可以在油與大氣的表面加入CO2或其他惰性氣體。

注5-如果能達(dá)到相同的效果，循環(huán)空氣也可以用來(lái)作加熱介質(zhì)。

7.1.3 變形測(cè)量裝置，測(cè)量試樣的變形量，zui小值0.25mm [0.010in]。分辨率為0.01mm [0.0005in]或者更多。這個(gè)裝置可以是指示表，或其他顯示或記錄設(shè)備，包括電位移敏感設(shè)備。

7.1.4 重量-合適的重量使載荷的壓力為0.455Mpa [66psi]土2.5%或1.82Mpa [264psi]土2.5%。

加荷桿質(zhì)量是試驗(yàn)力的一部分，也應(yīng)作為總載荷的一部分。如果用指示表，彈簧的力也應(yīng)該是總載荷的一部分（注7）。測(cè)試力和質(zhì)量的計(jì)算如下：

                             F=2Sbd²/3L                        （1）

F¹=F/9.80665

m_w=(F-F_s)/9.80665-m_f

式中：F=載荷，N，

F¹=載荷，kgf，

S=作用在試樣的壓力（0.455MPa或1.82MPa），

b=試樣寬度，mm，

d=試樣厚度，mm，

L=跨度，（A方法101.6mm或B方法100mm），見(jiàn)7.1.1.1和7.1.1.2。

m_w=附加砝碼的質(zhì)量，kg，

F_s=所用儀器施荷彈簧產(chǎn)生的力，N；如果彈簧對(duì)著試樣向下壓，則F_s值為正（如向下）；如果彈簧推力與加荷桿下降方向相反，則F_s值為負(fù)（如與桿的下降方向相反）；如果沒(méi)有使用這種儀器，則該力為零，

m_r—施加試驗(yàn)力的加荷桿質(zhì)量，kg。

注6-在這個(gè)裝置中，指示表的彈簧力向上（與試樣載荷的方向相反）會(huì)減少了作用于試樣的凈作用力。在其他的設(shè)計(jì)中，指示表的彈簧力向下（與試樣載荷的方向相同）會(huì)增加作用于試樣的凈作用力。作用于加荷桿附加砝碼的質(zhì)量必須相應(yīng)調(diào)整（彈簧力向上時(shí)增加砝碼的質(zhì)量，彈簧力向下時(shí)減少砝碼的質(zhì)量）。如果彈簧施加的力大大超出了量程，這部分的力需要測(cè)量后才能應(yīng)用。指示表彈簧的載荷是否正確建議參照附錄X1和X2。其余的結(jié)果可以應(yīng)用。附錄X3提供了一種確定彈簧力是否在測(cè)試范圍內(nèi)的方法。

7.1.5 溫度測(cè)量系統(tǒng)

7.1.5.1 數(shù)字顯示系統(tǒng)-有熱電偶，電阻溫度計(jì)（RTD），和傳感器，調(diào)節(jié)器，轉(zhuǎn)換器，讀出裝置，等等。傳感器和相關(guān)的電子儀器至少要到士0.5℃，熱電偶需符合E 608/E 608M規(guī)范要求。電阻溫度計(jì)需符合E 1137和E 1137M規(guī)范要求。

7.1.5.2 溫度計(jì)-在更老的系統(tǒng)中，用溫度計(jì)來(lái)測(cè)量溫度每個(gè)獨(dú)立的測(cè)試點(diǎn)。溫度計(jì)需要符合如下要求或等價(jià)于E 1標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定中的溫度計(jì)zui小刻度為1℃或2℃，測(cè)量范圍分別為-20到150℃或-5到300℃，兩者都是合適的。玻璃水銀溫度計(jì)應(yīng)該根據(jù)E 77標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)浸入的深度。

7.2 測(cè)微計(jì)應(yīng)該符合測(cè)試D 5947測(cè)試方法，并需要用該方法校準(zhǔn)。

8 取樣

8.1 除非有特殊的說(shuō)明，否則抽樣應(yīng)該根據(jù)抽樣D 1898條例。充足的統(tǒng)計(jì)抽樣標(biāo)準(zhǔn)是可以接受的代替方法。

9 測(cè)試樣品

9.1 每個(gè)壓力下至少需測(cè)試兩個(gè)試樣。樣品應(yīng)該長(zhǎng)127mm [5in]，厚13mm [1/2in]，寬在3mm [1/8]到13mm [1/2in]均可。試樣長(zhǎng)度的尺寸公差（為了實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)性）大約為土0.13mm [0.005in]。

注7-試樣寬度接近13mm測(cè)得的變形溫度比4mm或窄的試樣要高2-4℃，因?yàn)樵嚇觾?nèi)部的熱傳導(dǎo)較差。

9.2 測(cè)試樣品表面應(yīng)光滑，無(wú)鋸痕，氣泡和飛邊。

9.3 成型情況應(yīng)根據(jù)材料的說(shuō)明或得到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可。在測(cè)試前對(duì)試樣退火，可以使不同成型條件產(chǎn)生的差異zui小。不同的材料需要不同的退火條件，只能采用材料的標(biāo)準(zhǔn)退火程序，或相應(yīng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的退火程序。

10 設(shè)備的準(zhǔn)備工作

10.1 設(shè)備應(yīng)是可將試樣放置在如7.1.3中描述的變形測(cè)量裝置。設(shè)備應(yīng)能自動(dòng)關(guān)閉加熱，報(bào)警或記錄到達(dá)變形量時(shí)的溫度。充足的熱傳導(dǎo)介質(zhì)覆蓋位置的溫度計(jì)，或7.1.5中提到的76mm [3in]的ASTM溫度計(jì)。

注8-給了一個(gè)測(cè)試后快速冷卻熱浴的方法。需要用到冷卻旋管或另一個(gè)通過(guò)熱油的熱傳輸系統(tǒng)。在下一個(gè)測(cè)試開(kāi)始前，引入冷卻介質(zhì)使得油的溫度快速降低。

11 調(diào)質(zhì)

11.1 調(diào)質(zhì)-除非材料有特殊標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)機(jī)構(gòu)認(rèn)可，根據(jù)D 618規(guī)范中A成型，測(cè)試樣品應(yīng)該在23士2℃ [73.4士3.6℉]，相對(duì)濕度50士5%的環(huán)境中放置至少40h。如果有差異，偏差為士1℃ [1.8℉]，相對(duì)濕度士2%。

注9-當(dāng)測(cè)試結(jié)果顯示調(diào)質(zhì)無(wú)影響時(shí)，可以縮短調(diào)質(zhì)周期。有些材料需要更長(zhǎng)調(diào)質(zhì)時(shí)間，需相應(yīng)延長(zhǎng)時(shí)間。

12 操作步驟

12.1 用合適的毫米尺準(zhǔn)確量出樣品沿跨度方向取幾個(gè)點(diǎn)的寬度和厚度（見(jiàn)7.2）。取平均值作為試樣的公稱(chēng)寬度和厚度。這些值來(lái)確定每個(gè)試樣需要的壓力（見(jiàn)7.1.4）。

12.2 側(cè)立試樣在設(shè)備上的位置應(yīng)與支座成一條直線，測(cè)試的壓力與試樣成型流動(dòng)的方向垂直。如果試樣支座有加荷壓頭或輔助支架維持試樣與載荷垂直，阻止試樣在循環(huán)油作用下移動(dòng)，加荷壓頭或輔助支架只能有一個(gè)面與試樣接觸。任何加荷壓頭和輔助支架都不能阻止試樣變形或產(chǎn)生額外的力，這都將增加達(dá)到變形需要的載荷。

注10-在0.45Mpa壓力測(cè)試時(shí)，用加荷壓頭或輔助支架壓住試樣，保持試樣在支座上平直，會(huì)改變變形溫度。

12.3 溫度計(jì)的水銀球或溫度測(cè)量裝置的敏感部位應(yīng)盡可能靠近試樣（10mm以?xún)?nèi)），但不能接觸。液體熱傳導(dǎo)介質(zhì)的攪拌應(yīng)確保試樣周?chē)?0mm任何位置的液體熱傳導(dǎo)介質(zhì)的溫差在1.0℃以?xún)?nèi)。如果攪拌不充分不能滿足1.0℃的要求，溫度測(cè)量裝置應(yīng)安在加載試樣10mm以?xún)?nèi)溫度相同的位置。

12.4 確保合適的熱浴溫度。測(cè)試開(kāi)始時(shí)，熱浴溫度應(yīng)與周?chē)臏囟认嗤?，除非先前的測(cè)試顯示對(duì)于特定材料用高的開(kāi)始溫度對(duì)測(cè)試結(jié)果無(wú)影響。

12.5 將加載桿小心壓到試樣上后，將支座放入熱浴。

12.6 調(diào)節(jié)載荷至0.455MPa [66 psi]或1.82MPa [264 psi]。

注11-在放置測(cè)微計(jì)后或做任何影響載荷的改變后，檢查所有新設(shè)備上的載荷。定期檢查載荷，確保設(shè)備在校核期內(nèi)（見(jiàn)附錄X1，附錄X2和附錄X3）。根據(jù)測(cè)量彎曲設(shè)備的種類(lèi)，調(diào)節(jié)記錄變形裝置的位移范圍。

12.7 在加載5min后，調(diào)節(jié)彎曲測(cè)量裝置歸零或記錄開(kāi)始的位置。液體熱傳輸介質(zhì)的升溫速度2.0士0.2℃/min。

注12-5min的等候期間是為了部分補(bǔ)償一些材料在室溫和公稱(chēng)壓力下的蠕變。zui初5min的蠕變量占開(kāi)始30min蠕變量的很大一部分。

12.8 在試樣受到稱(chēng)壓力作用下變形量達(dá)到量時(shí)，記錄液體熱傳輸介質(zhì)的溫度。

注13-特定情況下，連續(xù)的記錄變形量與溫度的關(guān)系比只記錄標(biāo)準(zhǔn)變形量更有用。

13 試驗(yàn)報(bào)告

13.1 試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列信息

13.1.1 測(cè)試材料的鑒定；

13.1.2 試樣制備方法；

13.1.3 調(diào)質(zhì)過(guò)程；

13.1.4 測(cè)試方法，如D 648的A方法或D 648的B方法；

13.1.5 試樣的寬度和厚度，到0.025mm；

13.1.6 標(biāo)準(zhǔn)變形量，變形溫度，每個(gè)試樣受到的總壓力；

13.1.7 浸潤(rùn)的介質(zhì)，開(kāi)始測(cè)試時(shí)的溫度和實(shí)際溫度；

13.1.8 平均變形溫度；

13.1.9 試樣在測(cè)試過(guò)程中或從支架上取下后的異常情況（如扭曲，不均勻的彎曲，變色和膨脹）；

13.1.10 設(shè)備類(lèi)型：自動(dòng)或手動(dòng)。

14 精度和偏差

14.1 精度-在7個(gè)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展的測(cè)試計(jì)劃，手動(dòng)和自動(dòng)設(shè)備都有。計(jì)劃中包括四種聚合物。

表1匯總了統(tǒng)計(jì)信息。臨界差極限用來(lái)考察限定觀測(cè)值差。

14.2 1995年實(shí)行了第二次循環(huán)實(shí)驗(yàn)。表2是基于E 691規(guī)范的循環(huán)測(cè)試，包括了15個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試的三個(gè)材料。對(duì)于每個(gè)材料所有試樣同一出處，但個(gè)別試樣由實(shí)驗(yàn)室制備。每個(gè)測(cè)試結(jié)果是兩個(gè)獨(dú)立試樣的平均值。（警告-如下r和R的說(shuō)明（14.3-14.3.3）僅提供了一種可借鑒的大致精度的方法。表2的數(shù)據(jù)不能用來(lái)材料的驗(yàn)收或拒收，只能用來(lái)循環(huán)測(cè)試材料，不能代表其他批次，配方，條件，材料或?qū)嶒?yàn)室。這個(gè)方法的使用者應(yīng)遵循E 691規(guī)范在實(shí)驗(yàn)室測(cè)試數(shù)據(jù)（或在實(shí)驗(yàn)室間）。數(shù)據(jù)用14.3-14.3.3原則評(píng)價(jià)有效性。）

14.3 r和R的概念見(jiàn)表2-如果S_r和S_R都是從大量的，足夠的數(shù)據(jù)群體中計(jì)算得出的，則對(duì)試驗(yàn)結(jié)果能作出以下判斷：

14.3.1重復(fù)性r-代表相同材料兩次測(cè)試結(jié)果的臨界差，測(cè)試結(jié)果在同一天，有相同的操作者，在相同的實(shí)驗(yàn)室，用相同的設(shè)備測(cè)得。如兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差超過(guò)材料的r值，則應(yīng)判斷該兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果不等價(jià)。

14.3.2再現(xiàn)性-R代表相同材料兩次測(cè)試結(jié)果的臨界差，測(cè)試結(jié)果可以不在同一天，由不同的操作者，在不同的實(shí)驗(yàn)室，用不同的設(shè)備測(cè)得。如兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果之差超過(guò)材料的R值，則應(yīng)判斷該兩個(gè)試驗(yàn)結(jié)果不等價(jià)。

14.3.3 任何根據(jù)14.3.1和14.3.2的判斷，有95%的可信度。

14.4 本測(cè)試方法還沒(méi)有評(píng)價(jià)偏差*的標(biāo)準(zhǔn)。

注14-基于循環(huán)測(cè)試數(shù)據(jù)，跨度為101.6mm [4.0in]（A方法）和100mm [3.937in]（方法B）存在一定偏差，該值與材料有關(guān)，相同材料跨度為100mm的變形溫度要高1.0-4.5℃（見(jiàn)表3）。

15 關(guān)鍵詞

15.1 變形溫度；彎曲載荷；彎曲

附錄（標(biāo)準(zhǔn)附錄）

A1 單（集成）溫度探測(cè)設(shè)備的校正

A1.1 如果操作單元是那種在熱浴中只有一個(gè)溫度傳感器的，并且這個(gè)傳感器是被監(jiān)測(cè)來(lái)記錄試樣在整個(gè)過(guò)程中的變形溫度的，那么需采用如下檢查和校正來(lái)確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果與每個(gè)點(diǎn)都有溫度傳感器實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可比性。

A1.2 設(shè)備規(guī)范必須至少每年校正溫度范圍，傳感器和顯示的準(zhǔn)確度。

A1.3 校準(zhǔn)需要用到度0.1℃或更好的溫度計(jì)和NIST的傳感器，秒表及其他打開(kāi)和調(diào)節(jié)設(shè)備的工具。

A1.3.1 設(shè)備的低溫校準(zhǔn)通過(guò)把NIST探頭放到距離試樣10mm以?xún)?nèi)，放入熱浴的三個(gè)不同點(diǎn)。三點(diǎn)應(yīng)在熱浴的中間，左邊和右邊。打開(kāi)設(shè)備，讓探測(cè)器盡量靠近，在所有攪拌器打開(kāi)的情況下，設(shè)備維持在一個(gè)20到50℃的常溫。維持熱浴的穩(wěn)定狀態(tài)至少5min，讀取和記錄校準(zhǔn)傳感器和內(nèi)部溫度顯示器的數(shù)據(jù)，到0.1℃。做必要的調(diào)節(jié)，確保系統(tǒng)溫度和設(shè)定值之差在士0.1℃，在讀數(shù)穩(wěn)定后在保持至少5分鐘。當(dāng)校正傳感器顯示熱浴的溫度到溫度，對(duì)中間傳感器的顯示做必要調(diào)整。

A1.3.1.1 移動(dòng)NIST探頭到其他兩個(gè)距離試樣10mm以?xún)?nèi)的位置，穩(wěn)定至少5min后，讀取和記錄這些點(diǎn)的溫度值。

A1.3.2 高溫校正采用設(shè)備程序的維持一個(gè)較高的溫度，但不超過(guò)傳熱介質(zhì)的zui高允許溫度，的程序升溫。攪拌機(jī)持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)，設(shè)備按正常測(cè)試放置。放入NIST探頭在距離試樣10mm以?xún)?nèi)，穩(wěn)定熱浴至少5min。讀取和記錄校準(zhǔn)傳感器和設(shè)備內(nèi)部的顯示值，到0.1℃。做任何不要的調(diào)整使得設(shè)備溫度控制器與設(shè)定值的差值在士0.1℃，調(diào)整后穩(wěn)定至少5min。為了校準(zhǔn)傳感器顯示熱浴溫度和設(shè)定值一致，對(duì)傳感器的顯示值做任何調(diào)整必要的調(diào)整。

A1.3.2.1 移動(dòng)NIST探頭到其他距離試樣10mm的兩個(gè)位置，穩(wěn)定至少5min后讀取和記錄這些點(diǎn)的溫度。

A1.3.3 三個(gè)點(diǎn)的低溫和高溫?cái)?shù)據(jù)的評(píng)價(jià)。如果任何點(diǎn)與設(shè)定點(diǎn)的差值大于士0.5℃，那么當(dāng)測(cè)試試樣變形時(shí)，溫度感應(yīng)裝置必須測(cè)試每個(gè)位置。用電子改進(jìn)設(shè)備和玻璃溫度計(jì)（見(jiàn)7.1.5）放到每個(gè)點(diǎn)，在試樣變形時(shí)，手動(dòng)讀取和記錄數(shù)據(jù)。

A1.3.4 如果先前的步驟成功完成，冷卻熱浴到正常的開(kāi)始溫度，維持熱浴的穩(wěn)定。如果先前的數(shù)據(jù)差別比較大，則把NIST探頭放入熱浴。這個(gè)測(cè)試時(shí)，兩個(gè)讀數(shù)有10到15s的偏差是允許的。當(dāng)*個(gè)溫度記錄時(shí)打開(kāi)秒表。讀取和記錄設(shè)備和NIST探頭的溫度值，每延遲5min維持1h。

A1.3.5 評(píng)估先前測(cè)試的數(shù)據(jù)。探頭和其余選擇的測(cè)試點(diǎn)都確保熱浴正確的升溫速度，如7.1.2。如果任何一個(gè)超出了升溫速度的限制，在使用前，設(shè)備必須維修和重新檢查。如果設(shè)備未能達(dá)到測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)備必須維修或替換。在每個(gè)位置放置感溫設(shè)備，若設(shè)備的升溫速度超過(guò)了這個(gè)測(cè)試方法允許的范圍，并不能糾正A1.3.4的問(wèn)題。

A2 多溫控設(shè)備的校正

A2.1 本校正用于設(shè)備制造時(shí)的校正和熱浴溫度控制或記錄變形溫度或兩者都是的具有多溫控設(shè)備HDT（DTUL）設(shè)備的校正。如果設(shè)備只有一個(gè)溫度傳感器請(qǐng)參考附錄A1。

A2.2 本校正執(zhí)行的頻率符合zui終用戶質(zhì)量系統(tǒng)的需求。

A2.3 所有本校正用到的測(cè)試設(shè)備（包括溫度計(jì)，溫度傳感器，量塊，秒表等）都必須根據(jù)NIST或其他認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)。溫度測(cè)量裝置的精度為0.1℃或更好。校準(zhǔn)變形量的量塊必須準(zhǔn)確到0.001mm或更好。秒表必須到0.1s或更好。

A2.4 溫度校正按如下指導(dǎo)路線和設(shè)備制造時(shí)的校正一致。

A2.4.1 校正兩點(diǎn)的zui小溫度。一個(gè)是測(cè)試的開(kāi)始溫度或附近（士5℃），另一個(gè)是用戶使用的zui高溫度或以上。但小心不要超過(guò)熱傳導(dǎo)介質(zhì)的zui大安全溫度。

A2.4.2 如果要移動(dòng)傳感器從熱浴的一個(gè)位置到另一個(gè)位置，必須穩(wěn)定至少5分鐘讀取溫度值后才能移動(dòng)傳感器。

A2.4.3 在校正過(guò)程中，所有的攪拌器打開(kāi)，校正測(cè)試的位置應(yīng)盡可能在正常測(cè)試時(shí)的位置。

A2.4.4 基準(zhǔn)溫度的傳感器探頭部分應(yīng)盡可能靠近在測(cè)試狀態(tài)（UUT）的傳感器或離試樣10mm以?xún)?nèi)。

A2.4.5 調(diào)節(jié)UUT，使UUT的顯示與基準(zhǔn)溫度的差值小于士0.1℃。

A2.5 當(dāng)靜溫度標(biāo)定完成，冷卻設(shè)備到正常開(kāi)始溫度，穩(wěn)定熱浴溫度。UUT的程序是以2℃/min（120℃/h）升高熱浴溫度。每5分鐘讀取和記錄每個(gè)位置的溫度直到UUT到達(dá)校正的zui高溫度。在它們按上述步驟或用外部可追蹤溫度測(cè)量設(shè)備校正后，用內(nèi)部溫度傳感器從UUT通過(guò)軟件控制或數(shù)據(jù)獲得，讀取和記錄這些溫度。如果必要的話，可以在每個(gè)位置多次校正。

A2.5.1 評(píng)估先前測(cè)試已獲得的數(shù)據(jù)確保每個(gè)點(diǎn)的升溫速度在允許的公差范圍之內(nèi)，見(jiàn)7.1.2。校正開(kāi)始的十分鐘允許超過(guò)允許的公差范圍，因?yàn)檎绾芏嗉訜嵩O(shè)備用到了比例積分微分（PID）控制，為了便于控制調(diào)節(jié)自身步調(diào)，糾正功率和時(shí)間間隔以達(dá)到需要的校正速率。如果任何位置的溫度在開(kāi)始十分鐘超過(guò)的公差范圍，在修復(fù)或調(diào)節(jié)該位置的溫度在公差范圍內(nèi)前，這個(gè)位置不能用來(lái)測(cè)試。

A2.6 測(cè)試試樣用到的每個(gè)位置如加荷桿，連接部位的材料有低的熱膨脹系數(shù)。UUT校正溫度范圍是不可見(jiàn)的，zui小在每20℃的升溫速率有一個(gè)補(bǔ)償值。如果這個(gè)補(bǔ)償值大于0.013mm [0.0005in]，記錄其代數(shù)符號(hào)，每個(gè)測(cè)試試樣變形時(shí)都應(yīng)用代數(shù)的方法加入補(bǔ)償值。完成連接部位的升溫速度測(cè)試如A2.5。

A2.7 測(cè)彎曲量的測(cè)微計(jì)和臨界機(jī)械尺寸也必須用可追蹤的校準(zhǔn)工具校準(zhǔn)/檢驗(yàn)。設(shè)備制造廠商的合同和過(guò)程手冊(cè)會(huì)為完成實(shí)際任務(wù)提供詳細(xì)資料。給用戶提供了公差和其他必要的指導(dǎo)方針如下。

A2.7.1 測(cè)微計(jì)必須校準(zhǔn)到士0.01mm。

A2.7.2 按7.1.1中的臨界機(jī)械尺寸必須與要求想符合。

A2.7.3 檢驗(yàn)重量，符合7.1.4的規(guī)范。

A2.7.4 當(dāng)測(cè)量加載桿的重量時(shí)，測(cè)微計(jì)作用在試樣的彈簧力必須計(jì)算在內(nèi)。設(shè)備用彈簧力向下（載荷的一部分），或向上（減少了施加的載荷），這個(gè)力必須加入或減去以便確定試樣實(shí)際受到的載荷。

附錄（提示附錄）

X1 使用加荷桿平衡稱(chēng)量裝置對(duì)試樣正確加載的測(cè)量規(guī)范

X1.1 設(shè)備

X1.1.1 設(shè)備基本結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖X1.1，組成如下。

X1.1.1.1 精度至少為0.1g的單盤(pán)或等臂實(shí)驗(yàn)天平。

X1.1.1.2 天平上支撐測(cè)試設(shè)備的組合平臺(tái)。

X1.1.1.3 天平盤(pán)上支撐加荷桿的平臺(tái)橋。

X1.2 規(guī)程

X1.2.1 根據(jù)公式1，計(jì)算需要的載荷。

X1.2.2 使檢測(cè)器頂部安裝保持水平（如果必要可以加墊片或夾子使設(shè)備穩(wěn)固）。

X1.2.3 保持天平水平。

X1.2.4 在校正過(guò)程中連續(xù)操作，打開(kāi)測(cè)試器的油浴攪拌，加熱至75到110℃。

X1.2.5 確定橋的皮重。

X1.2.6 天平盤(pán)上橫桿測(cè)試單元的位置。

X1.2.7 用輕油潤(rùn)滑桿和導(dǎo)銷(xiāo)孔的表面。

X1.2.8 提升加荷桿，在天平盤(pán)上放入橋以便支撐加荷桿（橋需要支撐13mm [1/2in]的桿，其水平高度高于試樣支座）。

X1.2.9 調(diào)節(jié)刻度盤(pán)面的指示表，使得針尖歸零（軸不下沉）。

X1.2.10 刻度盤(pán)量程的導(dǎo)向臂在適當(dāng)?shù)奈恢茫档蜅U到橋，直到能很輕松的釋放。當(dāng)天平達(dá)到平衡，調(diào)節(jié)刻度盤(pán)為0.89士0.05mm [0.035士0.002in]（在零位置0.64mm [0.025in]，附加正常測(cè)試時(shí)測(cè)試桿的變形量0.25mm [0.010in]）。重復(fù)一次，在天平導(dǎo)向臂在0.89士0.05mm時(shí)讀取數(shù)據(jù)。

X1.2.11 記錄狀態(tài)0.89士0.05mm [0.035士0.002in]的偏轉(zhuǎn)力。

X1.2.12 調(diào)節(jié)加荷桿的重量或彈簧的力，使得載荷為公式1中0.89mm [0.035in]變形所需要的應(yīng)力。

注X1.1-在校正精度和正常使用中，測(cè)試設(shè)備（桿，導(dǎo)軌面和指示表）必須干凈，無(wú)任何表面缺點(diǎn)。

X2 用拉力試驗(yàn)機(jī)稱(chēng)量外加載荷校正試樣受載測(cè)量規(guī)范

X2.1 設(shè)備

X2.1.1 設(shè)備基本結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖X2.1，組成如下。

X2.1.1.1 備有記錄拉伸載荷和鉗分離裝置的鉗恒速分離型拉力試驗(yàn)機(jī)。測(cè)試的機(jī)器應(yīng)能夠稱(chēng)量至少2000g。鉗分離速度應(yīng)能調(diào)節(jié)到0.51mm [0.02in]/min。

X2.1.1.2大約203×203mm [8×8in]方形的平臺(tái)上裝備拉伸機(jī)的更低的十字頭來(lái)支撐變形溫度測(cè)試設(shè)備。

X2.1.1.3 加荷桿的支座，一個(gè)被拉伸機(jī)的上夾頭夾住的鞍形裝置，延伸到加荷桿的底部。

X2.2 規(guī)程

X2.2.1 放低的十字鉗平臺(tái)以便支撐裝備支架平臺(tái)。

X2.2.2 調(diào)整加荷桿支座到盤(pán)制動(dòng)螺旋，校準(zhǔn)拉伸測(cè)試機(jī)。

X2.2.3 保障支座平臺(tái)的變形溫度測(cè)試設(shè)備，調(diào)節(jié)加荷桿支座使得加荷桿頂部到試樣支撐的頂部是12.7mm [1/2in]。

X2.2.4 用輕油潤(rùn)滑桿和導(dǎo)銷(xiāo)孔的表面。

X2.2.5 調(diào)節(jié)指示表歸零，順時(shí)針調(diào)節(jié)加荷桿頂部的螺母直到導(dǎo)向臂幾乎能與指示表的頂部接觸。

X2.2.6 打開(kāi)下面的十字頭，以0.51mm [0.02in]/min的速度向上。這樣的效果在實(shí)際測(cè)試中是引起加荷桿向下移動(dòng)。當(dāng)指示表的指針顯示移動(dòng)，以1in/mm的速度開(kāi)動(dòng)記錄紙驅(qū)動(dòng)設(shè)備。

X2.2.7 記錄變形量在0.89士0.05mm [0.035士0.002in]時(shí)的力。

X2.2.8 調(diào)節(jié)加荷桿的重量，使得載荷為公式1中所需要的zui大應(yīng)力

。

X3 稱(chēng)量原位外加載荷對(duì)試樣加載的糾正測(cè)量規(guī)范

X3.1 范圍

X3.1.1 本規(guī)范覆蓋一個(gè)用于測(cè)量施加到變形溫度試樣中跨的凈作用力候補(bǔ)技術(shù)。

X3.1.2 試樣支撐設(shè)備測(cè)量?jī)糇饔昧Γ次恢醚b備載荷，浸入熱交換介質(zhì)。

X3.1.3 本技術(shù)允許用戶說(shuō)明實(shí)際應(yīng)用于試樣的載荷如彈簧力，摩擦力，浮力等的結(jié)果差異。

X3.2 設(shè)備

X3.2.1 設(shè)備基本結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖X3.1，組成如下。

X3.2.1.1 具有負(fù)載傳感器的電子稱(chēng)量系統(tǒng)（例如數(shù)字秤或拉力試驗(yàn)機(jī)），zui小稱(chēng)量能力2000g和精度0.1g的單盤(pán)天平或等臂實(shí)驗(yàn)天平。

X3.2.1.2 組合平臺(tái)，用于支撐變形溫度熱浴上的秤或天平。

X3.2.1.3 砝碼支座設(shè)備，當(dāng)測(cè)量的力確定后用于支持加荷桿和砝碼。

X3.2.1.4 調(diào)整附件，用于連接砝碼支座到負(fù)載傳感器或天平。這個(gè)裝配應(yīng)容易調(diào)整測(cè)試設(shè)備，以便在需要的位置測(cè)量加載的力。

X3.3 規(guī)程

X3.3.1 用公式1計(jì)算出加載需要的壓力。

X3.3.2 在加荷桿上放置必要的砝碼。

X3.3.3 放低試樣支撐設(shè)備，裝備加載放入熱浴。

X3.3.4 打開(kāi)循環(huán)器，循環(huán)器電機(jī)的振動(dòng)不影響稱(chēng)量系統(tǒng)。

注X3.1-在組合平臺(tái)用橡膠墊片能阻尼循環(huán)器的振動(dòng)，或設(shè)計(jì)組合平臺(tái)使其橫跨熱浴，優(yōu)于靠在其頂部。

X3.3.5 如果用秤或天平，組合平臺(tái)的位置高于或水平于變形溫度熱浴。放置組合平臺(tái)于秤或天平的頂部位置，校驗(yàn)其是否水平。

X3.3.6 在負(fù)載傳感器或天平的底部裝上調(diào)節(jié)裝置。

X3.3.7 在調(diào)節(jié)裝置的底部裝上砝碼支座。

X3.3.8 如果用的是負(fù)載傳感器，測(cè)量前應(yīng)預(yù)熱。砝碼支座和調(diào)節(jié)裝置增加了皮重。

X3.3.9 調(diào)整試樣支撐的位置以便能承受加荷桿和砝碼的重量。

X3.3.10 檢驗(yàn)負(fù)載傳感器或天平，調(diào)整裝置，砝碼支座和加荷桿是否成一線。確保測(cè)試裝置沒(méi)有給測(cè)試引入任何偏心負(fù)荷非常重要，因?yàn)檫@會(huì)導(dǎo)致力的不正確測(cè)量。

X3.3.11 用調(diào)節(jié)裝置調(diào)節(jié)裝備載荷的位置，以便對(duì)應(yīng)零變形位置。如果必要的話變形測(cè)量裝置歸零。指示表應(yīng)按照X5調(diào)節(jié)一致。

X3.3.12 記錄在零變形位置顯示的載荷，到0.1g。

X3.3.13 用調(diào)節(jié)裝置降低載荷裝配到zui終的變形位置，典型值0.25mm。

X3.3.14 記錄在zui終變形位置顯示的載荷，到0.1g。

注X3.2-這些力可以在任何方便的溫度下的測(cè)量。溫度對(duì)浮力的影響超過(guò)機(jī)器的許用范圍，用硅油和載荷裝配設(shè)計(jì)的通?？梢院雎?。油分散體積的增加彌補(bǔ)了油密度的降低。如果需要的話，用戶可以在兩個(gè)不同的溫度下校正負(fù)荷標(biāo)準(zhǔn)。

X3.3.15 基于這些測(cè)量，根據(jù)X3.3.1計(jì)算力對(duì)應(yīng)的施加力來(lái)調(diào)節(jié)質(zhì)量。

X3.3.16 在零變形位置（0.00mm）力和在zui終變形位置的力（典型值0.25mm）的差值應(yīng)如7.1.4在±2.5%以?xún)?nèi)。

注X3.3-如果力的差異超過(guò)了彎曲測(cè)量范圍，用戶應(yīng)確認(rèn)是哪個(gè)因素造成的，進(jìn)行必要的修正，重復(fù)規(guī)程，確保調(diào)整合適。在中間位置（例如0.12mm）調(diào)節(jié)設(shè)備以便計(jì)算載荷，因此允許在零變形位置的載荷（0.00mm）和zui終變形位置（典型值0.25mm）到屬于允許的公差范圍內(nèi)。

X4 用規(guī)塊穿透測(cè)量裝置的校驗(yàn)規(guī)范

X4.1 本規(guī)范提供了一種校驗(yàn)典型的基于DTUL測(cè)量工具的穿刺測(cè)量裝置的方法。這不是一種校準(zhǔn)法。如果使用者找到的測(cè)試設(shè)備有一種或更多試驗(yàn)框架，設(shè)備制造商或有資格校準(zhǔn)的服務(wù)公司應(yīng)該商量校正問(wèn)題。本規(guī)范用于刻度盤(pán)指示器，LVDT和編碼器型穿刺測(cè)量裝置。

X4.2 從熱浴移除測(cè)試框架。擦掉框架上多余熱傳導(dǎo)介質(zhì)，放到一個(gè)穩(wěn)定的水平面。如果不可能從設(shè)備上移除測(cè)試框架，框架可以安置在設(shè)備的頂部，只要框架在檢驗(yàn)過(guò)程中水平，以便在測(cè)試過(guò)程中加荷桿應(yīng)用其所有的載荷。在測(cè)試過(guò)程中，使用zui小載荷時(shí)能接觸。

X4.3 *清理試樣正常放置時(shí)的加載孔和鐵砧。

X4.4 選擇兩個(gè)zui小的規(guī)塊，在高度上可比的典型的測(cè)試試樣上做對(duì)比。至少一個(gè)規(guī)塊在1.00mm。如果1.00mm的規(guī)塊不可用，1.016mm [0.040in]的可替代。

X4.5 當(dāng)試樣放置后在測(cè)試框架中放置規(guī)塊。放下加荷桿以在滑塊中間放置載荷前端支架

的方式放到規(guī)塊。模擬實(shí)驗(yàn)條件，加入桿應(yīng)用于滑塊力所必需的重量。指示表或顯示的讀數(shù)記錄歸零。

注X4.1-注意在用較重的載荷時(shí)，須避免破壞規(guī)塊。

X4.6 提升加荷桿，在桿的下面小心移動(dòng)1.00mm，保持不改變滑塊的位置。放下桿仍到規(guī)塊。記錄指示表的讀數(shù)。讀書(shū)應(yīng)等于1.00±0.02mm。

X4.7 重復(fù)規(guī)范至少兩次來(lái)確保可重復(fù)性。用不同的指示表以類(lèi)似的方式可以檢驗(yàn)中間讀數(shù)。

X4.8 重復(fù)規(guī)范的所有測(cè)試步驟。

X5 彈簧力和量程的測(cè)試規(guī)范

X5.1 設(shè)備

X5.1.1 設(shè)備基本裝置如圖X5.1，組成如下。

X5.1.1.1 測(cè)試設(shè)備-裝備有能記錄載荷和十字頭運(yùn)動(dòng)設(shè)備的恒速移動(dòng)型測(cè)試設(shè)備。

X5.1.1.2 載荷測(cè)量設(shè)備-載荷測(cè)量設(shè)備到0.5g。

X5.1.1.3 事件檢測(cè)器（可選）-事件檢測(cè)器是用于標(biāo)記沿圖的特殊位置，表明指示表量規(guī)桿不同的變形。

X5.2 規(guī)范

X5.2.1 按照?qǐng)DX5.1組裝測(cè)試設(shè)備。

X5.2.2 拉力試驗(yàn)機(jī)的力和位置的校準(zhǔn)和歸零。

X5.2.3 支撐設(shè)備和指示表放置在試驗(yàn)機(jī)的固定的底部或可動(dòng)部件。指示表的位置在載荷鐵砧以下的中間。

X5.2.4 設(shè)置試驗(yàn)機(jī)的移動(dòng)速度為0.3mm/min。設(shè)置記錄紙的速度大約在60mm/min。

X5.2.5 指示表歸零。放置鐵砧的位置以便與指示表的桿剛好接觸，在圖表記錄儀上至少能顯示1g的力。

X5.2.6 打開(kāi)十字頭移動(dòng)使指示表的桿偏轉(zhuǎn)。圖表上的載荷隨著指示表內(nèi)彈簧伸長(zhǎng)而增加。每0.05mm變形在沿著載荷-變形曲線用事件記錄或手動(dòng)記錄一個(gè)位置。

注X5.1-如果指示表有一個(gè)指針指向控制器的電信號(hào)，確保這個(gè)指針在測(cè)試過(guò)程中不與移動(dòng)指針接觸。接觸會(huì)導(dǎo)致載荷增加，而讀到錯(cuò)誤的彈簧拉力。

X5.2.7 圖X5.2和X5.3是載荷變形曲線的例子。如果指示表正常工作，曲線與圖X5.2類(lèi)似。如果指示表有接觸或其他問(wèn)題，曲線如X5.3類(lèi)似。

X5.2.8 從載荷變形曲線求出在位移范圍內(nèi)指示表的由試驗(yàn)測(cè)量的平均彈簧力。從曲線的位移范圍計(jì)算測(cè)試中zui小和zui大載荷。如果低值和高值的差值大于公式1計(jì)算總質(zhì)量的5%，那么指示表需要重做或再加工，以便糾正這種不穩(wěn)定的行為。

修改匯總

D20委員會(huì)標(biāo)識(shí)了本標(biāo)準(zhǔn)版本的修改處，本標(biāo)準(zhǔn)與D 648-04可能有沖突。（2007年3月1日）

（1）加入了1.4。

（2）修正了7.1.5.2關(guān)于溫度計(jì)的描述。

D20委員會(huì)標(biāo)識(shí)了本標(biāo)準(zhǔn)版本的修改處，本標(biāo)準(zhǔn)與D 648-04可能有沖突。（2006年3月15日）

（1）加入了附錄A2。

（2）加入了附錄A2后刪除了老的注4。