二、液相色譜儀高壓泵的保養(yǎng)

泵是液相色譜的核心，泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中，并要在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。狀態(tài)正常的高壓泵是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)，所以平日一定要重視對(duì)泵的維護(hù)。

1.液相色譜儀泵壓力波動(dòng)

很多情況下，泵的問(wèn)題反映在壓力上，壓力波動(dòng)又是最常見(jiàn)的一類問(wèn)題。泵正常的壓力波動(dòng)通常會(huì)在2%以內(nèi)，且平穩(wěn)規(guī)律;不正常的波動(dòng)通常由氣泡和鹽造成。如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉而到了泵以后，就會(huì)造成壓力波動(dòng)，通常我們可以通過(guò)重新清洗(purge)流路和再次脫氣流動(dòng)相加以解決。

由鹽造成的波動(dòng)主要是因?yàn)榱鲃?dòng)相中加入了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合的時(shí)候，鹽會(huì)有微小的析出，從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng)，解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度，或者使用甲醇取代乙腈有機(jī)相。如果一定要用到此類流動(dòng)相，可以考慮在有機(jī)相中加入一定比例的水，然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束的終點(diǎn)。

2.液相色譜儀過(guò)濾白頭保養(yǎng)

在泵的維護(hù)里還有一項(xiàng)常做的工作就是更換清洗閥上的過(guò)濾白頭，通常判斷的標(biāo)準(zhǔn)是純水以5mL/min流速清洗的時(shí)候，如果壓力超過(guò)1MPa則考慮更換。根據(jù)更換下來(lái)的過(guò)濾白頭，可以大致判斷儀器的使用狀況。如果白頭是白色的且不臟，但是堵，那有可能是流動(dòng)相中有鹽析出造成的;如果白頭是灰黑色的，這是最常見(jiàn)的狀況，是由于泵頭密封墊磨損造成的；如果白頭是黃色、綠色等怪異的顏色，儀器污染較嚴(yán)重，可能是流動(dòng)相里的微生物造成的。

除此之外，在泵的使用過(guò)程中，常常會(huì)遇到更換流動(dòng)相的情況，這種更換是指從反相溶劑更換到正相溶劑或者反過(guò)來(lái)的過(guò)程。這個(gè)過(guò)程要考慮流動(dòng)相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，所以在更換期間，一定要用異丙醇*沖洗系統(tǒng)，保證管路里所有的原有溶劑都被異丙醇替換掉后再更換流動(dòng)相。