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如何讓液相運(yùn)行地更加穩(wěn)定可靠呢?

時間:2021/7/9閱讀:1049
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“新”流動相
流動相的污染,會導(dǎo)致液相檢測器信號提高、噪音變大、出現(xiàn)鬼峰等情況。在梯度洗脫的方法條件下,在低有機(jī)相的情況下,流動相中的污染物會持續(xù)在色譜柱頭富集,在流動相中有機(jī)相比例越來越高的時候,富集的污染物就可能會被洗脫下來,成為鬼峰。
在色譜與質(zhì)譜聯(lián)用時,如果污染物與目標(biāo)化合物有相同的質(zhì)荷比的離子的話,還會干擾質(zhì)譜的檢測。污染物的出現(xiàn),有時候還會干擾目標(biāo)化合物的電離,造成離子抑制,影響定量的結(jié)果。
所以一定要使用純度為色譜級的溶劑和超純水,同時也要注意純水機(jī)的日常維護(hù)。每天開機(jī)跑樣前,盡量都使用“新鮮” 配制的流動相,也要注意定期清洗溶劑瓶。
“新”色譜柱
色譜柱在使用一段時間以后,樣品中某些化合物不可逆地吸附在固定相上面。隨著吸附的污染物越來越多,色譜柱本身的固定相被覆蓋,從而對色譜柱的分離度和選擇性造成影響,色譜結(jié)果出現(xiàn)拖尾、肩峰等多種問題,最后導(dǎo)致色譜柱無法使用。
一般來說,記錄下每根色譜的進(jìn)樣次數(shù)能夠幫助你了解在你的分析方法下色譜柱的一般壽命,在色譜柱壽命快到的時候,注意檢測一些色譜柱指標(biāo)的變化,比如分離度、柱效等等,在適當(dāng)?shù)臅r候就更換新的色譜柱。
“新”密封圈
泵是液相色譜的心臟,而這個心臟上最脆弱的地方,可能就是泵柱塞桿的密封圈了。如果一個液相每天工作12個小時,那么一年到頭這個密封圈就會經(jīng)歷上百萬次的高壓下的摩擦,更別說在有緩沖鹽的情況下,小密封圈就處境就更慘了。所以記得每年更換新的密封圈,不要等到已經(jīng)出現(xiàn)密封圈漏液的時候才想起來哦
“新”管路接頭
系統(tǒng)漏液是造成液相色譜保留時間漂移最主要的原因之一。
除了上面提到了泵密封圈漏,另外一個地方就是關(guān)于接頭,特別是經(jīng)常需要松松緊緊的接頭,比如色譜柱兩端的接頭、泵出口閥上面的接頭等等。
接頭松緊的次數(shù)多了,就可能造成密封不嚴(yán)、導(dǎo)致漏液的情況,表現(xiàn)在色譜結(jié)果上,就是系統(tǒng)壓力波動大,保留時間漂移。定期更換可能泄漏的接頭,包括不銹鋼和PEEK接頭,可以避免意外漏液體造成的停機(jī)。
“新”氘燈
檢測器的氘燈一般都有一定的壽命,廠家很多時候會保證2000小時、甚至更長的壽命,但是不一定是用到2000小時氘燈就點(diǎn)不著,不少液相的氘燈甚至能用到四五千個小時。但是隨著氘燈的老化,其強(qiáng)度會逐漸減低、基線噪音和漂移都會變大,還可能會產(chǎn)生基線的毛刺。
雖然樣品出峰大小不會產(chǎn)生變化,但是由于噪音的增大,儀器的靈敏度實(shí)際上也會受到影響。同時檢測的線性范圍也都會受到影響。所以當(dāng)你的液相基線出現(xiàn)了毛刺,首先要去檢查的就是燈使用了多長時間、也可以通過燈的強(qiáng)度測試了解燈的狀態(tài)。
絕大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室可能都是等到燈點(diǎn)不著了再更換,但是更好的使用習(xí)慣是根據(jù)使用時間或者強(qiáng)度測試結(jié)果設(shè)置一個合適的閾值,在燈使用到達(dá)這個閾值后,就更換新的氘燈。這樣能夠在很大程度上避免色譜結(jié)果受到燈老化的影響。

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