通用儀器生產(chǎn)液相色譜儀已多年有余，在與客戶打交道使用過程中遇到了很多問題，現(xiàn)將操作液相色譜儀多年來的經(jīng)驗(yàn)及日常維護(hù)要點(diǎn)總結(jié)了一下分享給大家，希望對(duì)大家有用。
液相色譜儀對(duì)流動(dòng)相的要求
1、純水要求
1.1應(yīng)使用滿足GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》中一級(jí)水的要求，即實(shí)驗(yàn)室常用的超純水。
1.2超純水使用前先用0.22um孔徑的水相濾膜過濾。
1.3建議用棕色玻璃瓶?jī)?chǔ)存（防止滋生藻類和細(xì)菌）。
1.4盛水的溶劑瓶應(yīng)定期清洗（建議每次都清洗一下）。
1.5超純水應(yīng)臨用現(xiàn)配，存放時(shí)間最多不超過1天。
1.6濾頭不能長(zhǎng)期放在水中（防止長(zhǎng)菌），不用時(shí)建議浸泡在甲醇中。
注意：每次使用完儀器，建議用甲醇將水從系統(tǒng)中置換出去。否則會(huì)引起生菌，堵塞系統(tǒng)。冬天注意，水存在系統(tǒng)中，可能會(huì)結(jié)冰凍壞脫氣機(jī)。
2、緩沖鹽要求
2.1緩沖鹽盡量買色譜純或優(yōu)級(jí)純，配制水必須是上述要求的超純水。
2.2緩沖鹽溶液配好后要用0.22um孔徑的水相濾膜過濾。
2.3緩沖鹽溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。如果緩沖鹽溶液配制特別復(fù)雜，今天沒用完的溶液，明天繼續(xù)使用之前一定要重新過濾。
2.4盛放緩沖鹽的溶劑瓶應(yīng)定期清洗。
2.5濾頭長(zhǎng)期不用建議泡在異丙醇或者甲醇中。使用前用純水沖洗。
2.6使用過緩沖鹽的管路不可以直接替換成有機(jī)相，緩沖鹽會(huì)在純的有機(jī)相中析出，堵塞液相管路，會(huì)對(duì)色譜柱造成毀滅性傷害。可以使用10%的甲醇水溶液將系統(tǒng)中的緩沖鹽置換出去，再使用純有機(jī)相沖洗系統(tǒng)（一般使用純甲醇）。
3、有機(jī)試劑要求
3.1上液相色譜的有機(jī)試劑的純度要求是色譜純及以上。
3.2 當(dāng)使用乙腈為流動(dòng)相時(shí)，由于乙腈容易生成聚合物，使用后建議先用10%的甲醇水沖洗管路，再用純甲醇沖洗系統(tǒng)。
3.3當(dāng)使用正己烷乙腈為流動(dòng)相時(shí)

儀器操作要求
1. 液相開機(jī)前先檢查洗針液、柱塞清洗液是否足夠；
2.液相開機(jī)后，首先確保柱塞清洗運(yùn)行，再執(zhí)行其它操作。
3.開機(jī)排氣時(shí)，有“purge”閥的儀器應(yīng)先打開“purge”閥再開泵以5ml/min的流速排氣，
關(guān)“purge”閥的時(shí)候先把流速降到 1ml/min再關(guān)，切不可吧順序弄反，否則系統(tǒng)壓力會(huì)瞬間變高。
4. 使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，建議啟用“洗針進(jìn)樣”方式，以降低樣品殘留，對(duì)于有些強(qiáng)殘留的物質(zhì)可以選擇降低濃度或減小進(jìn)樣量。
5. 系統(tǒng)壓力高時(shí)首先考慮色譜柱堵了，如果將色譜柱換成兩通壓力依舊高，考慮系統(tǒng)管路某部分堵了。管路堵的情況下可以使用熱水清洗。對(duì)堵塞的通道可以用熱水清洗。即，60℃熱水，單一通道，打開排氣閥，5 ml/min，1 小時(shí)排氣。尤其是對(duì)乙腈管路要沖洗，整體系統(tǒng)管路用熱水沖洗也有效果（注意用熱水沖洗管路時(shí)要把色譜柱卸下?lián)Q上兩通）。
6. 定期清洗溶劑瓶，溶劑濾頭?？蓪咨Ａ軇V頭在 30% 硝酸中浸泡至少一小時(shí)，直到它的顏色恢復(fù)白色（注意玻璃溶劑濾頭絕對(duì)不能超聲清洗，不銹鋼濾頭建議超聲清洗）。
7. 在關(guān)機(jī)前，適當(dāng)清洗色譜柱。可用含 10%甲醇的水至少?zèng)_洗柱 30 分鐘以除去緩沖鹽，再用 100%甲醇沖洗柱 30 分鐘。
以上就是通用儀器對(duì)液相色譜儀日常維護(hù)要點(diǎn)的總結(jié)，其實(shí)很多都是從自己跳過的“坑”里總結(jié)出來的，希望這篇文章能讓大家對(duì)液相維護(hù)有更多的了解，能夠幫助大家更好的操作液相色譜儀。

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液相色譜日常操作維護(hù)

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