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高效液相色譜儀常用的脫氣方法有如下幾種:
1.吹氦脫氣法:
利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,在0.1MPa 壓力下,以約60mL/min 流速通入流動相儲液容器中10~15min,可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,能排除接近80%的氧氣。高效液相色譜儀采用一個高效分布式噴射流裝置,一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除。這意味著1L氦氣通過1L流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,但我們國內(nèi)氦氣價格較高,很少有實驗室采用此方法。
2.加熱回流法:
此法的脫氣效果較好。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑會丟失,混合流動相的比例會有變化。
3.抽真空脫氣法:
此法可使用真空泵,降壓至0.05~0.07MPa 即可除去溶解的氣體。但是由于高效液相色譜儀真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化,從而影響到實驗的重現(xiàn)性,因此多用于單溶劑體系的簡單分析。
4.超聲波脫氣法:
將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法用于高效液相色譜儀脫氣效果最差。
5.在線脫氣法:
現(xiàn)在商品的HPLC 儀器,均可配在線脫氣機。在線脫氣使用簡單,低故障,有效。建議購買儀器時一定要購買,有的公司是作為選購件,所以與儀器公司談配置時應與公司確認。
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