卡爾費休法測水反應(yīng)中會生成硫酸,當(dāng)它的濃度高于0.05%時可能發(fā)生逆反應(yīng),影響測定結(jié)果。而吡啶能與這個反應(yīng)所產(chǎn)生的酸化合,保證化學(xué)反應(yīng)向一個方進行。

在用卡爾費休法測定試樣含水量時, 要注意被測定的試樣中是否有能與卡爾費休試劑 生成水的物質(zhì), 如有這類物質(zhì)應(yīng)分別采取相應(yīng)的措施才能得到滿意的結(jié)果。如活潑的醛和酮與卡爾費休試 劑中的甲醇反應(yīng)生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應(yīng)無終點。有時在分析含酮樣品中水分時,減少試劑 中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到滿意的結(jié)果。但這種方法不適用于含醛類化合物,曾有人用吡啶作為溶劑減少縮醛形成的比例, 得到了較為可靠的分析結(jié)果。金屬氧化物和氫氧化物,也能與HI發(fā)生反應(yīng)生成 水,可用二甲苯共沸蒸餾或汽化攜帶法來分離提取樣品中的水,然后進行測定。

能被碘還原者, 如硫醇和硫化氫等能被碘還原使水分析結(jié)果偏高?？梢杂孟N進行加成反應(yīng)除去或能將碘化物氧化為碘者,本身被還原為氫醌。如無機化合物的過氧化物,鉻酸鹽,二價銅和三價鐵鹽等能 產(chǎn)生這樣的反應(yīng),使測定產(chǎn)生誤差。一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽主要與HI反應(yīng)生成水干擾測定。而無機酸和酸性氧化物不干擾測定。氨利用卡爾費休試劑直接滴定時會形成碘化氮,可以在滴定前加過量的醋酸以消除這種干擾。

氯化鐵和試劑中包含的活性氯,如二氯異氰酸鹽可以被卡爾費休試劑中 的HI所還原,這種干擾可用吡啶 和二氧化硫及甲醇溶液預(yù)處理試樣加于消除。在四氯化碳中包含大約1%的游離氯異氰酸鉀鹽,當(dāng)含量在 0.001%到0.1%范圍內(nèi),可通過已用過的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液處理后進行測定。硅烷醇和卡爾費休試劑也有定量反應(yīng), 這種干擾可通過使用高分子醇和吡啶稀釋來防止。 從上所述, 利用卡爾費休滴定法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個非常好 的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M樣量,克服各 種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結(jié)果。

武漢集思儀器設(shè)備有限公司，一家專注于湖北實驗室儀器設(shè)備服務(wù)的企業(yè)，服務(wù)了上百家實驗室、科研機構(gòu)以及各大高校，供多種實驗室儀器和試劑！有實驗室儀器采購需求的可以咨詢武漢集思儀器設(shè)備有限公司！