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1、基線不穩(wěn),鬼峰增多
現(xiàn)象:Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1 a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1 b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
Fig1 a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
Fig1 b是正常的圖譜,同時(shí)是清洗干凈后的圖譜
原因:在排除了泵,流動(dòng)相和檢測(cè)器問(wèn)題后,這種現(xiàn)象說(shuō)明進(jìn)樣系統(tǒng)被污染了。
解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來(lái)的自動(dòng)進(jìn)樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測(cè)器。打開泵,設(shè)置一個(gè)常規(guī)流速。設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣器程序,進(jìn)樣量200μL,分析時(shí)間1分鐘,連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進(jìn)樣量較多,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備5個(gè)裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設(shè)置自動(dòng)進(jìn)樣程序,每個(gè)瓶連續(xù)抽4次,5個(gè)樣品瓶合計(jì)抽20次,避免吸空)。
說(shuō)明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無(wú)高氯酸,可用甲醇,純水大進(jìn)樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
2、泵壓力突然降至0或很小
現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過(guò)程中,開始分析時(shí)系統(tǒng)很正常,但是到分析第八個(gè)樣品時(shí)突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時(shí)泵壓為5.5Mpa。聞到自動(dòng)進(jìn)樣器中有甲醇味(流動(dòng)相中甲醇含量很大)。打開自動(dòng)進(jìn)樣器門,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口和rinse口鹽析很厲害。
原因:進(jìn)樣口被堵,流動(dòng)相無(wú)法進(jìn)入色譜柱,滲漏出來(lái),致使泵壓下降。
解決方法:根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器常規(guī)維護(hù)
更換進(jìn)樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進(jìn)樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進(jìn)樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個(gè)部件,打開機(jī)器調(diào)試,無(wú)滲漏,泵壓正常即可。
3、進(jìn)樣重現(xiàn)性不佳
原因:
1、計(jì)量泵不準(zhǔn);
2、六位閥磨損。
解決方法:
1、計(jì)量泵吸液準(zhǔn)確性判斷。在樣品瓶中裝入足量的純水,擦干凈外面的水分,用分析天平稱量,記錄讀數(shù)W1,放入進(jìn)樣盤,設(shè)置進(jìn)樣程序,進(jìn)樣量100μL,連續(xù)十次,結(jié)束后濾紙擦干樣品瓶表面的水分,置天平稱量,得讀數(shù)W2,W1-W2得的數(shù)值應(yīng)為1mL純水在相應(yīng)溫度的質(zhì)量。若差別不大,則計(jì)量泵無(wú)礙。若計(jì)量泵有問(wèn)題,有可能計(jì)量泵柱塞桿或密封圈有問(wèn)題。
2、六位閥磨損。根據(jù)自動(dòng)進(jìn)樣器說(shuō)明書,拆下六位閥,觀察是否三個(gè)口有磨損,若磨損嚴(yán)重,則更換新的六位閥,根據(jù)書上的操作,裝配好,調(diào)試,重現(xiàn)性良好即可。
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