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化學(xué)發(fā)光法測(cè)定樹(shù)脂表面吸附的金是一種簡(jiǎn)便、快速的測(cè)定方法[6]。為了消除其它陽(yáng)離子的干擾,李俊鋒等建立了金的在線(xiàn)分離富集發(fā)光檢測(cè)的新方法。通過(guò)陰離子樹(shù)脂吸附金,魯米諾溶液通過(guò)產(chǎn)生定量的化學(xué)發(fā)光信號(hào),通過(guò)檢測(cè)化學(xué)信號(hào),得出金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。檢出限為3ng/mL。結(jié)果表明檢出限不如原子熒光分析,而且重現(xiàn)性差。
目前國(guó)內(nèi)大部分黃金礦山仍然采用20世紀(jì)80年代的容量法進(jìn)行測(cè)定。容量法測(cè)定金常用的有氫醌法和碘量法。
氫醌法測(cè)定原理如下:在微酸性的溶液中,氫醌定量地將三價(jià)金還原為零價(jià),在***存在下,王水定量的將金氧化為三價(jià)。氧化后的金,用水稀釋后應(yīng)立即滴定,因?yàn)橥跛谡舭l(fā)時(shí)產(chǎn)生氯化亞硝酰,當(dāng)用水稀釋時(shí)能將三價(jià)金還原,影響測(cè)定結(jié)果。
氫醌法常用的指示劑為聯(lián)苯胺、聯(lián)大茴香胺,氧化態(tài)為黃色,還原態(tài)為無(wú)色,終點(diǎn)顏色變化敏銳。但是微量的三價(jià)金呈現(xiàn)明顯的黃色,還原產(chǎn)生的單質(zhì)金也呈橙黃色,所以終點(diǎn)顏色變化很難判斷。另外,其它離子的干擾、大量的金還會(huì)破壞指示劑,都會(huì)影響滴定終點(diǎn)。
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