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流動相配制完畢后一定要通過溶劑過濾器(0.45或0.22µm)過濾水中的顆粒,這些顆粒很可能會造成色譜柱不可恢復(fù)的損害,使色譜柱壓力增高,柱效降低。流動相由于濃度較稀,長時間放置容易滋生菌類,因此流動相的壽命不應(yīng)該超過7天,如色譜柱和抑制器允許,可以在流動相中添加適量有機溶解(如5%丙酮),可以抑制菌類的生長。新流動相更替舊流動相時,應(yīng)該先將色譜柱前的管路沖洗干凈后再連接色譜柱。
從淋洗強度來看,對于常規(guī)陰離子,碳酸納的能力遠遠強于碳酸氫鈉和氫氧化鈉,而氫氧化鈉的能力略弱于氫氧化鈉,使用碳酸鈉/碳酸氫鈉緩沖體系可以兼顧到強弱關(guān)系,一般不使用梯度就可以完成較好的洗脫,基線平整;而氫氧化物由于只能采用濃度的方式,梯度洗脫是其常用的方法,基線有可能漂移,但氫氧化物抑制后產(chǎn)物為水,背景電導(dǎo)比碳酸鹽系統(tǒng)的背景(碳酸)要低很多,這樣噪音相對小一些,碳酸鹽系統(tǒng)增加二氧化碳抑制裝置可以達到同樣的基線背景。
對于某些分析,流動相中加入適量的有機溶劑可以達到一定的效果。如樣品含有機物較多,流動相中添加乙腈或丙酮可以減少有機雜質(zhì)在色譜柱上的保留,從而延長色譜柱的使用壽命。而某些離子在添加有機溶劑后保留時間有很大的變化,這樣可以將原本無機鹽體系無法分析的離子加以分離。
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