國產(chǎn)順序掃描式波長色散XRF光譜儀在氟化鋁主次量元素檢測中的應用

氟化鋁

氟化鋁（Aluminum Fluoride）是一種無機物，化學式為AlF3，無色或白色結晶，不溶于水、酸和堿。性質(zhì)穩(wěn)定，加熱情況下可水解。常用于鋁電解工業(yè)中，作為電解劑調(diào)節(jié)劑、催化劑。

氟化鋁測定

氟化鋁元素組分含量是決定其性能以及結算價格的重要因素，因此元素組成的準確測定非常重要，主要包括F、Al、Na、SiO2、SO42-、P2O5、Fe2O3等測定項目，氟和鋁是主要成分，Na、SiO2、SO42-、P2O5、Fe2O3為雜質(zhì)成分。在現(xiàn)有成分分析方法中，X射線熒光光譜法因制樣簡單、測定快速、準確度高等特點，獲得廣泛應用。

儀器設備

鋼研納克檢測技術股份有限公司自主研發(fā)的CNX-838型順序掃描式波長色散X射線熒光光譜儀，配備有：

a)                      端窗Rh靶、薄鈹窗（76 µm）、60 kV/4 kW的X射線源；

b)                      可配LiF200、LiF220、Ge111、PET和XS55多層膜等分光晶體；

c)                      流氣正比探測器（FPC，工作氣體為P10氣體）和NaI閃爍體探測器（SC），雙512道MCA；

d)                      θ-2θ雙獨立測角儀驅(qū)動系統(tǒng)（精度0.0002o）；

e)                      48位自動進樣器；

f)                      元素涵蓋B(5)~U(92)。

氟化鋁樣品制備

X射線熒光光譜法測定氟化鋁主次元素含量，常見的樣品制備方法有粉末壓片和熔融制樣兩種，粉末壓片法涉及的國內(nèi)行業(yè)標準有YS/T 581.10-2006、YS/T 581.15-2012和YS/T 581.18-2012，熔融制樣涉及的國內(nèi)行業(yè)標準有YS/T 581.16-2008。

參考行業(yè)標準和期刊文獻，氟化鋁粉末壓片和熔融制樣過程、制樣圖片和參考文獻，見表1。熔融制樣過程中，確保將部分熔劑完-全覆蓋試樣與熔劑的混合物，避免氟化鋁在高溫條件下飛濺。相比粉末壓片制樣，熔融制樣復雜，制樣質(zhì)量要求高，會影響氟化鋁主次元素含量的準確測量。

表1 氟化鋁粉末壓片和熔融制樣方法

氟化鋁校正曲線繪制

選用中鋁鄭州研究院GSB04-2194-2008氟化鋁GAF01-03、GAF05-10標準樣品，繪制工作曲線。曲線測量范圍由標準樣品含量范圍決定，見表2。

表2 標準樣品含量范圍

熔融制樣法測定氟和鋁的工作曲線如下：

粉末壓片法測定氟和鋁的工作曲線如下：

氟化鋁以氟和鋁為基體元素，曲線校正以氟或鋁元素校正其他元素，氟元素和鈉元素用鋁元素進行共存元素（強度）校正。

精密度和準確度

以不參與工作曲線的GAF04，重復測定11次，進行儀器精密度和準確度試驗，檢測結果見表3、表4和表5。

表3 熔融制樣的工作曲線測定GAF04中主次元素含量

采用熔融制樣繪制的工作曲線，測定GAF04主次元素，主量元素相對標準偏差（RSD）低于0.5%，雜質(zhì)元素相對標準偏差為0.66-9.13%，儀器精密度良好。

表4 粉末壓片的工作曲線測定GAF04中主次元素含量

采用粉末壓片繪制的工作曲線，測定GAF04主次元素，主量元素相對標準偏差（RSD）低于0.2%，雜質(zhì)元素相對標準偏差為0.19-6.54%，儀器精密度良好。

表5 熔融制樣和粉末壓片測定GAF04主次元素含量的準確度對比

以不參與工作曲線的GAF04進行準確度試驗，結果表明，熔融制樣和粉末壓片兩種方法測定結果與標定值的結果相比，測定結果可靠。

小結

采用國產(chǎn)自主研制的波長色散X射線熒光光譜儀器測定氟化鋁中主次元素含量，試驗了粉末壓片和熔融制樣兩種前處理方法，儀器精密度和準確度良好，方法可靠。