AA-1800原子吸收光譜法測定時如何選擇測量條件

關鍵詞：原子吸收光譜法；測量條件；美析儀器；AA-1800

原子吸收法中干擾效應比原子發(fā)射光譜法要小得多，原因如下： ①.AAS法中使用銳線光源，應用的是共振吸收線，而吸收線的數(shù)目比發(fā)射線少得多，光譜重疊的幾率小，光譜干擾少; ②.AAS法中，涉及的是基態(tài)原子，故受火焰溫度的影響小。但在實際工作中，干擾仍不能忽視，要了解其產(chǎn)生的原因及消除辦法。 在原子吸收光譜法中，干擾主要有物理干擾、化學干擾、光譜干擾和背景干擾等四類。

　　測定條件的選擇: 一、分析線的選擇 通常選擇元素的共振線作分析線，可使測定具有較高的靈敏度。但并非在任何情況下都是如此。在分析被測元素濃度較高試樣時，可選用靈敏度較低的非共振線作為分析線，否則，A值太大。此外，還要考慮譜線的自吸收和干擾等問題。

　　二、空心陰極燈電流 空心陰極燈的發(fā)射特性取決于工作電流。燈電流過小，放電不穩(wěn)定，光輸出的強度小;燈電流過大，發(fā)射譜線變寬，導致靈敏度下降，燈壽命縮短。選擇燈電流時，應在保持穩(wěn)定和有合適的光強輸出的情況下，盡量選用較低的工作電流。一般商品的空心陰極燈都標有允許使用的zui大電流與可使用的電流范圍，通常選用zui大電流的1/2 ~ 2/3為工作電流。實際工作中，zui合適的電流應通過實驗確定。通過測定吸收值隨燈電流的變化而選定zui適宜的工作電流。空心陰極燈使用前一般須預熱10 ~ 30 min。

　　三、火焰 火焰的選擇與調節(jié)是影響原子化效率的重要因素。選何種火焰，取決于分析對象。 對于低溫、中溫火焰，適合的元素可使用乙炔-空氣火焰;在火焰中易生成難離解的化合物及難溶氧化物的元素，宜用乙炔-氧化亞氮高溫火焰;分析線在 220nm以下的元素，可選用氫氣-空氣火焰。火焰類型選定以后，須通過試驗調節(jié)燃氣與助燃氣比例，以得到所需特點的火焰。易生成難離解氧化物的元素，用富燃火焰;氧化物不穩(wěn)定的元素，宜用化學計量火焰或貧燃火焰。合適的燃助比應通過實驗確定。

　　四、燃燒器高度 燃燒器高度是控制光源光束通過火焰區(qū)域的。由于在火焰區(qū)內(nèi)，自由原子濃度隨火焰高度的分布是不同的，隨火焰條件而變化。因此必須調節(jié)燃燒器的高度，使測量光束從自由原子濃度大的區(qū)域內(nèi)通過，可以得到較高的靈敏度。 如圖8-27所示，對于氧化物穩(wěn)定性高的Cr，隨火焰氧化特性增大，形成氧化物的趨勢增大，A相應下降;反之，對于氧化物不穩(wěn)定性高的Ag，其原子濃度主要由銀化合物的離解速度決定，A隨火焰勢高度增高而增大。而對氧化物穩(wěn)定性中等的Mg，，A隨火焰勢高度增高而增大，達到zui大之后，又隨火焰勢高度增高而下降。故測定時必須仔細調節(jié)燃燒器的高度。

　　五、狹縫寬度 狹縫寬度影響光譜通帶與檢測器接收輻射的能量。狹縫寬度的選擇要能使吸收線與鄰近干擾線分開。當有干擾線進入光譜通帶內(nèi)時，吸光度值將立即減小。不引起吸光度減小的zui大狹縫寬度為應選擇的合適的狹縫寬。 原子吸收分析中，譜線重疊的幾率較小，因此，可以使用較寬的狹縫，以增加光強與降低檢出限。在實驗中，也要考慮被測元素譜線復雜程度，堿金屬、堿土金屬譜線簡單，可選擇較大的狹縫寬度;過度元素與稀土元素等譜線比較復雜，要選擇較小的狹縫寬度。 合適的狹縫寬度同樣應通過實驗確定。