XRY-1A 型氧彈熱量計(以下稱氧彈熱量計)是依據(jù)中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T213-2008《煤的發(fā)熱量測定方法》、GB/T384-1988《石油產(chǎn)品熱值測定法》、中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG672-2001《氧彈熱量計》及上海市企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《Q/YXYY 10 XRY 型氧彈熱量計》規(guī)定的要求設(shè)計制造的。
一、產(chǎn)品介紹:
xry1a氧彈熱量計的熱容量為(14400~14500)J/K,適用于以熱量計氧彈法測定不含水的石油產(chǎn)品(汽油、噴氣燃料、柴油和燃料油等)以及煤炭、焦炭、石蠟等可燃性物質(zhì)的發(fā)熱量的測定。彈熱值的測定是在氧彈中有過剩氧的情況下,按規(guī)定條件燃燒單位重量的試樣所產(chǎn)生的熱量,稱為彈熱值(以J/g 或kJ/kg 表示)。格萊莫熱量計熱容量的測定采用在氧彈中燃燒一定量的標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸,測量由其燃燒所產(chǎn)生的熱量而引起熱量計系統(tǒng)溫度變化的方法來確定熱量計的熱容量,即熱量計系統(tǒng)溫度升高1K 所需的熱量(J),在數(shù)值上等于熱量計的熱容量(J/K)。
注:熱容量(14400~14500)J/K 中的K 為溫度的符號,詳見附2。
二、主要技術(shù)參數(shù):
1、熱容量: (14400~14500)J/K。
2、分辨率: 0.001K。
3、熱值: ±60J/g。
4、重復(fù)性誤差: ≤0.2 %(C 級)。
5、氧彈耐壓: 20MPa。
6、溫度測量范圍: (10~35)℃。
7、使用環(huán)境溫度: 20℃±5℃,在一次測量過程中溫度波動不大于1℃。
8、存貯測溫數(shù)據(jù): 31 個。
9、相對濕度: ≤85%。
10、工作電源: AC220V±5%,50Hz
三、xry1a氧彈熱量計結(jié)構(gòu)
1、自密封式氧彈(簡稱氧彈)
為了防止燃燒生成的酸對氧彈的腐蝕,全部結(jié)構(gòu)采用不銹鋼1Cr18Ni9Ti 制成,氧彈的結(jié)構(gòu)由三個部分組成;一個容積為300 毫升的圓筒形彈體,一個蓋子和一個聯(lián)接蓋和彈體的環(huán),彈體內(nèi)徑為58 毫米,深103 毫米,壁厚為內(nèi)徑的1/10,底和蓋的厚度稍大,強(qiáng)度足夠耐受固體燃燒時產(chǎn)生的zui大壓力(60~70 大氣壓),并能耐受液體燃料所產(chǎn)生的更大壓力。氧彈采用自動密封橡膠墊圈,當(dāng)氧彈內(nèi)充氧到一定壓力時,橡膠墊圈因受壓而與彈體和彈蓋密接,造成兩者間的氣密性。且筒內(nèi)外壓力差越大,密封性能越好。中間氣閥也因受壓緊密閉合,氧氣從中間氣閥螺釘四周進(jìn)入筒內(nèi),不會直接充壓試樣,點火時又可保護(hù)彈頂密封系統(tǒng)。本氧彈具備操作方便,結(jié)構(gòu)合理可靠,使用壽命長等優(yōu)點。
2、水套(外筒)
水套是雙層容器,實驗時充滿水,通過水套攪拌器使筒內(nèi)水溫均勻,形成恒溫環(huán)境,水筒放在水套中的一個具有三個支點的絕緣支架上。水套備有上有小孔的膠木蓋,便于插入測溫探頭,點火線等,蓋下面襯有拋光金屬板。
3、水筒(內(nèi)筒)
水筒全部由不銹鋼薄板制成,截面為梨行,以減少與外筒間的輻射作用。當(dāng)氧彈放入水筒后,可加水淹沒氧彈,而水面至內(nèi)筒上邊緣約有250~500 毫升的空間,水筒的裝水量一般為3000 克(氧彈擱在彈頭座架上),水筒內(nèi)設(shè)有電動攪拌器。
4、攪拌器
攪拌器由同步電動機(jī)帶動,攪拌速度為500 轉(zhuǎn)/分,轉(zhuǎn)速平穩(wěn)。通過攪拌器螺旋槳的運動,使試樣燃燒放出的熱量盡快在量熱系統(tǒng)內(nèi)均勻散布。電動機(jī)與攪拌器間用絕熱固定板連接,以防止因電機(jī)產(chǎn)生的熱而影響測量精度。外筒攪拌器為手拉式攪拌器,上下拉動數(shù)次即能使外筒水溫均勻,給內(nèi)筒形成一個恒溫的外部環(huán)境。
5、工業(yè)用玻璃棒溫度計
溫度計的刻度范圍為(0~50)℃,zui小分度為0.1℃,用來測量水套水溫。
6、點火絲
點火時通入24V 交流電,引燃點火絲。點火絲一般用直徑0.1 毫米左右的鎳鉻絲做成。當(dāng)有電流通過時, 鎳鉻絲被燒成赤熱并在很短時間內(nèi)熔斷,引燃試樣。
7、氣體減壓器
YQY-370 氣體減壓器或SJT-10 型氣體減壓器用于瓶裝氧氣減壓用。它能保持穩(wěn)定和足夠的流量送到氧彈中,進(jìn)氣zui高工作壓力為15MPa,zui低工作壓力不低于工作壓力的2 倍。該減壓器帶有兩個壓力表,其中一個指示氧氣瓶內(nèi)的壓力,可指示(0~25) MPa,另一個表指示被充氧氣的氧彈的壓力,可指示(0~6) MPa。兩個表之間裝有減壓閥,壓力表每年至少經(jīng)國家機(jī)關(guān)檢查一次,以保證指示讀數(shù)
正確和使用安全。各連接部分禁止使用潤滑油,必要時只能使用甘油,涂抹量不應(yīng)過多,若任一連接部分被油類污染,必須用汽油或酒精洗凈并風(fēng)干。
8、壓餅機(jī)
它是一種螺旋杠桿式壓餅機(jī),能壓制直徑約10mm 的煤餅或苯甲酸餅,壓模及沖桿用硬質(zhì)鋼制成,表面光潔,容易擦拭。壓制時,模子或底片由可移動的墊塊支承,壓好后,可將墊塊移動一邊取出模子或試樣。該壓餅機(jī)底板上設(shè)有用以固定在桌面上的螺釘孔,不用時,應(yīng)在易生銹部位涂上防銹油脂。
注:壓餅機(jī)為選配件。
9、控制器面板使用說明(見圖2 所示)本儀器采用了微控制器為基礎(chǔ)的高性能測溫系統(tǒng),測溫精度高,穩(wěn)定性好,測量精度為0.001℃,且讀數(shù)方便。本儀器可將樣品測量全過程中的測溫數(shù)據(jù)存入存儲器內(nèi),或一次測量完后反復(fù)多次讀出,全盤取代了以前使用的貝克曼溫度計??刂破髅姘迳显O(shè)置有電源、攪拌、數(shù)據(jù)、結(jié)束、點火、復(fù)位六個電子開關(guān)按鍵和七位數(shù)碼管,能對樣品熱值測定進(jìn)行全過程操作和溫度顯示。其中左邊兩位數(shù)字代表測溫次數(shù),右邊五位代表測量的實際溫度,本儀器測溫范圍為10℃~35℃。
四、使用方法
1、一開機(jī)后,只要不按“點火”鍵,儀器逐次自動顯示溫度數(shù)據(jù)100 個,測溫次數(shù)從00→99 遞增,每半分鐘一次,并伴有蜂鳴器的鳴響,此時按動“結(jié)束”鍵或“復(fù)位”鍵能使顯示測溫次數(shù)復(fù)零。
2、按動“點火”鍵后,氧彈內(nèi)點火絲得到約24V 交流電壓,從而燒斷點火絲,點燃坩堝中的樣品,同時,測量次數(shù)復(fù)零。以后每隔半分鐘測溫一次并貯存測溫數(shù)據(jù)共31 個,當(dāng)測溫次數(shù)達(dá)到31 后,測溫次數(shù)就自動復(fù)零。
3、當(dāng)樣品燃燒,內(nèi)筒水開始升溫,平緩到頂后,開始下降,當(dāng)有明顯降溫趨勢后,可按“結(jié)束”鍵,然后按動“數(shù)據(jù)“鍵,可使00 次、01 次、02 次……一直到按“結(jié)束”鍵時的測溫次數(shù)為止的測量溫度數(shù)據(jù)重新逐一在五位數(shù)碼管上顯示出來,操作人員可以進(jìn)行記錄和計算,或與實時筆錄的溫度數(shù)據(jù)(注:電腦貯存的數(shù)據(jù)是蜂鳴器鳴響的那一秒的溫度值)核對后計算ΔT 和熱值。當(dāng)操作人員每按一次“數(shù)據(jù)”鍵,被貯存的溫度數(shù)據(jù)和測溫次數(shù)自動逐個顯示出來,方便操作人員查看測溫記錄。
注:在讀取數(shù)據(jù)狀態(tài),“點火”鍵不起作用,若需重新測量,必須先按“結(jié)束”鍵,使儀器回到測溫狀態(tài)。
4、按“復(fù)位” 鍵后,可重新試驗。
5、關(guān)掉電源,原貯存的溫度數(shù)據(jù)也將自動被清除。
四、操作步驟及計算方法
1、測試前的準(zhǔn)備
⑴ 使用XRY-1A 數(shù)顯氧彈熱量計前應(yīng)仔細(xì)閱讀使用說明書。
⑵ 仔細(xì)閱讀中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T213《煤的發(fā)熱量測定方法》或GB/T384《石油產(chǎn)品熱值測定法》,仔細(xì)閱讀中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG672 《氧彈熱量計》,了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程所闡述的檢定規(guī)程、試驗方法、試驗步驟和試驗要求。
⑶ 檢查本儀器的工作狀態(tài),使其處于符合本說明書所規(guī)定的工作環(huán)境和工作條件下。
⑷ 檢查本儀器的外殼,必須處于良好的接地狀態(tài)。
2、試劑和材料
⑴ 苯甲酸:二級量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),應(yīng)是國家計量行政部門批準(zhǔn)并發(fā)布的量熱標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書。
⑵ 點火絲:直徑約0.1mm 鎳鉻絲,長(80~100)mm,再把等長的10~15 根點火絲同時放在分析天平上稱量,計算每根點火絲的平均重量。
⑶ 氧氣:不應(yīng)有氫和其它可燃物,禁止使用電解氧氣。
3、操作步驟
⑴ 先將外筒裝滿水,試驗前用外筒攪拌器(手拉式)將外筒水溫攪拌均勻。
⑵ 稱取片劑苯甲酸1 克(約2 片),再稱準(zhǔn)至0.0002 克放入坩堝中。
⑶ 把盛有苯甲酸的坩堝固定在坩堝架上,將1 根點火絲的兩端固定在兩個電極柱上,并讓其與苯甲酸有良好的接觸,然后,在氧彈中加入10 毫升蒸餾水,擰緊氧彈蓋,并用進(jìn)氣管緩慢地充入氧氣直至彈內(nèi)壓力為(2.8-3.0)MPa 大氣壓為止,氧彈不應(yīng)漏氣。
⑷ 把上述氧彈放入內(nèi)筒中的氧彈座架上,再向內(nèi)筒中加入約3000 克(稱準(zhǔn)至0.5 克)蒸餾水(溫度已調(diào)至比外筒低0.2℃~0.5℃左右),水面應(yīng)至氧彈進(jìn)氣閥螺帽高度的約2/3 處,每次用水量應(yīng)相同。⑸ 接上點火導(dǎo)線,并連好控制箱上的所有電路導(dǎo)線,蓋上膠木蓋,將測溫傳感器插入內(nèi)筒,打開電源和攪拌開關(guān),儀器開始顯示內(nèi)筒水溫,每隔半分鐘蜂鳴器報時一次。
⑹ 當(dāng)內(nèi)筒水溫均勻上升后,每次報時時,記下顯示的溫度。當(dāng)記下第10 次時,同時按“點火”鍵,測量次數(shù)自動復(fù)零。以后每隔半分鐘貯存測溫數(shù)據(jù)共31 個,當(dāng)測溫次數(shù)達(dá)到31 次后,按“結(jié)束”鍵表示試驗結(jié)束(若溫度達(dá)到zui大值后記錄的溫度值不滿10 次,需人工記錄幾次)。
⑺ 停止攪拌,拿出傳感器,打開水筒蓋(注意:先拿出傳感器,再打開水筒蓋),取出內(nèi)筒和氧彈,用放氣閥放掉氧彈內(nèi)的氧氣,打開氧彈,觀察氧彈內(nèi)部,若有試樣燃燒*,試驗有效,取出未燒完的點火絲稱重。若有試樣燃燒不*,則此次試驗作廢。
⑻ 用蒸餾水洗滌氧彈內(nèi)部及坩堝并擦拭干凈,洗液收集至燒杯中的體積約150-200 毫升。
⑼ 將盛有洗液的燒杯用表面器皿蓋上,加熱至沸騰5 分鐘,加2 滴酚酞指示劑,用0.1N 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,記錄消耗的氫氧化鈉溶液的體積。
如發(fā)現(xiàn)在坩堝或氧彈內(nèi)有積炭,則此次試驗作廢。
4、熱容量(J/K)計算公式
Q1M1+Q2M2+VQ3
E =
ΔT
式中:E —— 熱量計熱容量,J/K;
Q1 —— 苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)熱值,J/g;
M1 —— 苯甲酸重量,g;
Q2 —— 引燃(點火)絲熱值,J/g;
M2 —— 引燃(點火)絲重量,g;
V —— 消耗的氫氧化鈉溶液的體積,ml;
Q3 —— 硝酸生成熱滴定校正(0.1mol 的硝酸生成熱為5.9J),J/ml;
ΔT—— 修正后的量熱體系溫升,℃;計算方法如下:
ΔT=(tn–to)+Δθ
其中:to 和tn — 主期初溫和末溫,℃;