1 范圍

本規(guī)程適用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、單標線吸管、單標線容量瓶、量筒、量杯等實驗室常用玻璃量器（以下統(tǒng)稱量器）的檢定、后續(xù)檢定和使用中的檢驗。

2 引用文獻

JJG 20―2001 標準玻璃量器

GB 12803～12808―1991 實驗室玻璃儀器 玻璃量器

GB/T 12810―1991 實驗室玻璃儀器 玻璃量器的容量校準和使用方法

GB/T 15726―1995 玻璃儀器內(nèi)應力檢驗方法

GB 6682―1992 實驗室用水規(guī)格和試驗方法

QB 2107―1995 實驗室玻璃儀器 吸量管顏色標記

使用本規(guī)程時應注意使用上述引用文獻的現(xiàn)行有效版本。

3 術語和計量單位

3.1 量出式

用于測量自量器內(nèi)排出的液體的體積，量出式符號用“Ex"表示。

3.2 量入式

用于測量注入量器（內(nèi)壁干燥）內(nèi)液體的體積。量入式符號用“In"表示。

3.3 容量單位

量器的容量單位為立方厘米（cm³）或毫升（ml）。毫升（ml）為立方厘米（cm³）的名稱。

3.4 標準溫度

量器的標準溫度為20℃。

3.5 標稱容量：

量器上所標出的標線和數(shù)字，稱為量器在標準溫度20℃時的標稱容量。

3.6 流出時間

量出式量器內(nèi)液體充至全量標線，通過流液嘴使量器內(nèi)液體全部自然流出所需用的時間。

3.7 等待時間

量出式量器，當液體流至所要讀數(shù)的標線以上約5mm處時，需要等待的一定時間。

4 概述

4.1 量器的分類、用法、準確度等級及標稱容量

常用玻璃量器檢定包括滴定管、分度吸管、單標線吸管、單標線容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分為量入式和量出式兩種。量器按其準確度不同分為A級和B級，其中量筒和量杯不分級。

量器的分類、用法、準確度等級及標稱容量見表1。

4.2 量器的結(jié)構(gòu)

量器的結(jié)構(gòu)參見圖1～圖10。

5 通用技術要求

5.1 材質(zhì)與理化性能

5.1.1 制造量器的玻璃應清澈、透明；耐水等級應小于等于三級。

5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允許有藍線、乳白襯背的雙色玻璃管制成。

5.1.3 量器必須經(jīng)過良好的退火處理，其內(nèi)應力不得超過表2的規(guī)定。

表2

5.2 外觀

5.2.1 量器不允許有影響計量讀數(shù)及使用強度等缺陷，包括密集的氣線（氣泡）、破氣線

（氣泡）、擦傷、鐵屑和明顯的直梭線等（具體要求按現(xiàn)行國家標準）。

5.2.2 分度線與量的數(shù)值

5.2.2.1 分度線和量的數(shù)值應清晰、完整、耐久。

5.2.2.2 分度線應平直、分格均勻，必須與器軸相垂直；相鄰兩分度線的中心距離應大于1mm。

5.2.2.3 分度線的寬度和分度值見表3～表8。

5.2.2.4 分度線的長度

短線為圓周長的10%～20%；

中線不短于短線的1.5倍；

長線不短于短線的2倍。

5.2.2.5 單標線量器必須刻（或?。﹪€；印線允許有不超過圓周長10%的間隙。

5.2.2.6 分度吸管的管尖縮小部分和量筒、量杯自底部起至總?cè)萘康?/span>1/10處可不刻（或?。┓侄染€。

5.2.2.7   分度線的斷口

分度線的斷口zui大為1mm，但不允許影響讀數(shù)。

滴定管和分度吸管在同一條線上只允許有一處斷口，在分度表上不得多于總線條的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的斷口zui多允許2處。

5.2.2.8 量的數(shù)值應刻（或印）在主分度線的右上方（當分度表面對觀察者時）。其排列次序為：

a) 滴定管零位在zui上方，量的數(shù)值是自上而下遞增。

b) 分度吸管零位在上的，量的數(shù)值自上而下遞增；零位在下的，量的數(shù)值自下而上遞增。

c) 量筒、量杯為自下而上遞增。即總?cè)萘康臄?shù)字刻（或印）在zui高標線的右上方。

5.2.3.2 廠名或商標；

5.2.3.3 標準溫度20℃）；

5.2.3.4 用法標記：量入式用“In"，量出式用“E_X"，吹出式用“吹"或“Blow out";

5.2.3.5 等待時間：+ ××s；

5.2.3.6 標稱總?cè)萘颗c單位：×× ml；

5.2.3.7 準確度等級：A或B。凡無等級的量器，如量筒與量杯其等級一項可省略；

5.2.3.8 分度吸管和單標線吸管按其標稱容量確定的顏色標記應符合QB2107-1995標準的規(guī)定；

5.2.3.9 非標準的口與塞，活塞芯和外套，必須用相同的配合號碼。無塞滴定管的流液口與管下部也應標有同號。

5.3 結(jié)構(gòu)

5.3.1 量器的口應與量器縱軸相垂直，口邊要平整光滑，不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。

5.3.2 滴定管和吸管的流液嘴，應是逐漸地向管口縮小，流液口必須磨平倒角或熔光，口部不應突然縮小，內(nèi)孔不應偏斜。

5.3.3 量筒、量杯的倒液嘴應能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細流狀倒出而不外溢。當分度表

面對觀察者時，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左側(cè)；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右側(cè)；500ml以上的量杯位于左側(cè)。

5.3.4 量杯、量筒和量瓶放置在平臺上時，不應搖動?？樟勘?、空量筒（不帶塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不帶塞）放置在與水平面成15°的斜面上時，不應跌倒；小于25ml的空量瓶（不帶塞），放置在與水平面成10°的斜面上時，不應跌倒。

5.4 密合性

5.4.1 滴定管玻璃活塞的密合性要求：當水注至zui高標線時，活塞在任意關閉情況下停留20min后，漏水量應不超過1小格。

5.4.2 滴定管塑料活塞的密合性要求：當水注至zui高標線時，活塞在任意關閉情況下停留50min后，A級漏水量應不超過半小格，B級不超過1小格。

5.4.3 具塞量筒、量瓶的口與塞之間的密合性要求：當水注入至zui高標線，塞子蓋緊后顛倒10次,不應有水滲出。

6 計量性能要求

6.1 水的流出時間和等待時間

滴定管、分度吸管和單標線吸管的水的流出時間與等待時間見表3～表5。如果分度吸管上標有水的流出時間，則實測到的水的流出時間與標出的流出時間都應在表5的范圍內(nèi)，且相差應不超過2s。

6.2 容量允差

在標準溫度20℃時，滴定管、分度吸管的標稱總?cè)萘亢土阒寥我夥至浚约叭我鈨蓹z定點之間的zui大誤差，均應符合表3和表5的規(guī)定。量瓶和單標線吸管的標稱總?cè)萘吭什?，應符合?/span>4和表6的規(guī)定。量筒和量杯的標稱總?cè)萘亢腿我环侄热萘吭什睿瑧媳?/span>7和表8的規(guī)定。

7 計量器具控制

計量器具控制包括量器的檢定和后續(xù)檢定。

7.1 檢定條件

7.1.1環(huán)境條件

7.1.1.1 室溫（20±5）℃，且室溫變化不得大于1℃/h。

7.1.1.2 水溫與室溫之差不得大于2℃。

7.1.1.3 衡量法檢定介質(zhì)-—純水（蒸餾水或去離子水），應符合GB 6682-1992要求。

7.1.1.4 清洗干凈的被檢量器具須在檢定前2h放入恒溫室內(nèi)。

7.1.2檢定設備

7.1.2.1 標準砝碼：F₂級

7.1.2.2 相應稱量范圍的天平，其稱量誤差應小于被檢量器容量允差的1/10。

7.1.2.3 標準玻璃量器，其容量允差應為被檢量器容量允差的1/5。

7.1.2.4 可定量測定玻璃應力的偏光應力儀。

7.1.2.5 溫度范圍0-50℃，分度值為0.1℃的溫度計。

7.1.2.6 分度值不小于0.2s的秒表。

7.1.2.7 檢定用的輔助設備：

檢定裝置、測溫筒、有蓋的稱量杯、讀數(shù)放大鏡等。

7.2 檢定項目

量器的檢定項目列于表9中。

表9

7.3 檢定方法

7.3.1外觀和結(jié)構(gòu)檢查

用目力觀察，可借助刻度放大鏡和斜面進行，應符合5.2、5.3的規(guī)定。

7.3.2 應力檢驗

按GB/T 15726-1995《玻璃儀器內(nèi)應力檢驗方法》檢驗，應符合5.1.3規(guī)定。

調(diào)整應力儀零點，置入全波片，將被檢量器平直或垂直進入起偏鏡與檢偏鏡之間的視場中，軸向轉(zhuǎn)動量器，找到zui大應力點，然后引入1/4波片，此時有應力處出現(xiàn)亮區(qū)，旋轉(zhuǎn)檢偏鏡，使亮區(qū)逐漸消失，消失程度的判斷，應以藍灰色剛好被褐色取代為止。讀旋轉(zhuǎn)角度，并測量被測點厚度，按下式計算：

 fф

                           δ=————

                                  L

式中：δ——單位長度光程差（nm/cm）;

ф——檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度（o）；

f ——儀器轉(zhuǎn)換因素（3.14nm/o）；

L ——被測部位通光處的總厚度（cm）。

7.3.3密合性檢定

7.3.3.1 具塞滴定管

將不涂油脂的活塞芯擦干凈后用水潤濕，插入活塞套內(nèi)，滴定管應垂直地夾在檢定架上，然后充水至zui高標線處，活塞在任一關閉情況下靜置20min（塑料活塞靜置50min），漏水量應符合第5.4條規(guī)定。

三通活塞的滴定管，除了進行上述方法的檢定外，對進液孔也應進行相同方法的檢定。檢定時把滴定管內(nèi)的水排空，進液孔連接相等容量的容器，它的液位應高于被檢滴

定管zui高標線250mm，活塞在任意關閉狀態(tài)下靜置20min，漏水量應符合第5.4條的規(guī)定。

座式滴定管：將水充至zui高標線，去掉注液管活塞以上的水，垂直靜置20min后，兩只活塞漏水量應不超過1小格。

7.3.3.2 量瓶和具塞量筒

將水充至zui高標線，塞子應擦干，不涂油脂，蓋緊后用手指壓住塞子，顛倒十次。

每次顛倒時，在倒置狀態(tài)下至少停留10s，結(jié)束后，用吸水紙在塞與瓶（或筒）口周圍擦看，不應有水滲出。

7.3.4水的流出時間檢定

7.3.4.1 滴定管

7.3.4.1.1 將已經(jīng)清潔處理的滴定管垂直夾在檢定架上，活塞芯上涂一層薄而均勻的油脂，使其不漏水；

7.3.4.1.2 充水于zui高標線，流液嘴不應接觸接水器壁；

7.3.4.1.3 將活塞*開啟并計時，使水充分地從流液嘴流出，直到液面降至zui低標線為止的流出時間應符合表3的規(guī)定。

7.3.4.2 分度吸管和單標線吸管

7.3.4.2.1 注水至zui高標線以上約5mm，然后將液面調(diào)至zui高標線處；

7.3.4.2.2 吸管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時接水器約傾斜30°，在保持不動的情況下流出并計時。對于單標線吸管以及*流出式和吹出式吸管，以流至口端不流時為止；對于不*流出式吸管，以流至zui低標線時為止。其水的流出時間均應符合表4和表5的規(guī)定。

7.3.5容量檢定

采用衡量法或容量比較法檢定，但以衡量法為仲裁檢定方法。

容量檢定須在量器密合性和水的流出時間均合格的條件下進行。

量器的各檢定點的zui大誤差均應符合6.2的規(guī)定。

7.3.5.1 量器的清洗

量器用重鉻酸鉀的飽和溶液和等量的濃硫酸混合劑或清潔劑進行清洗。然后用水沖凈，器壁上不應有掛水等沾污現(xiàn)象，使液面下降或上升時與器壁接觸處形成正常彎月面。 

洗凈的量器（若量入式量器應進行干燥處理）應提前放入工作室，使其與室溫盡可能接近。

7.3.5.2 彎液面的調(diào)定

彎液面是指待測容器內(nèi)的液體與空氣之間的界面。

彎液面應該這樣調(diào)定，彎液面的zui低點應與分度線上邊緣的水平面相切，視線應與

分度線在同一水平面上，見圖12。

適當安排光線，可以使得彎液面暗淡且輪廓清晰。為此，應襯以白色背景并遮去不需要的雜光。例如，可以在量器定位液面以下不大于1mm處，放置一條黑色紙帶或用一小段切開的黑色橡皮管箍在量器管壁上。

當分度線的長度足以同時從量器前后觀察后，視線應處于上邊緣前后部分重合的位置上，可以避免視差。量器只在前面具有分度線時，可使用輔助圍線來調(diào)定分度線上邊緣，視差可以忽略不計。但應該注意，眼睛要與分度線上邊緣在同一水平面內(nèi)讀數(shù)。

7.3.5.3 容量的調(diào)定方法

7.3.5.3.1 滴定管

滴定管應垂直而穩(wěn)固地夾在檢定架上，充水至zui高標線以上約幾毫米處，用活塞（無塞滴定管在乳膠管中夾玻璃小球或彈簧夾）慢慢地將液面正確地調(diào)至零位。*開啟活塞，流液口應無阻塞。當液面升至距被檢分度線上約5mm處時，等待30s，然后在10s內(nèi)將液面正確地調(diào)至被檢分度線。

7.3.5.3.2 分度吸管

把已經(jīng)洗凈的吸管垂直放置，充水至高出被檢分度線幾毫米處，擦干吸管口外面的水，然后將彎液面調(diào)至被檢分度線。調(diào)液面時，應使流液口與稱量杯內(nèi)壁接觸，稱量杯

傾斜約30°，二者不能有相對移動，當*流出式吸管內(nèi)的水流至口端不流時，按規(guī)定時間等待后，隨即將流液口移開（口端保留殘留液）。

對于無規(guī)定等待時間的吸管，為保證液體*流出，可近似等待3s。使用中不必嚴格遵守此規(guī)定。

對于吹出式吸管，當水流至口端不流時，隨即將口端殘留液排出。

7.3.5.3.3 單標線吸管

調(diào)定方法與7.3.5.3.2項相同，當水自zui高標線排至流液口后，約等3s后移開。

7.3.5.3.4 量瓶和量入式量筒

水注入干燥的量瓶或量筒內(nèi)標線處的體積，即為該量瓶或量筒的標稱容量。標線以上的殘留水滴應擦干。

7.3.5.3.5 量出式量筒和量杯

先充水至所需標線處，然后從倒液嘴排出，排完后等待30s，再注水至標線處即為該標線的容量。

7.3.5.4 衡量法

7.3.5.4.1 將滴定管等量出式量器穩(wěn)妥地置于檢定架上，充水至被檢標線上5mm處，等待容量檢定。

7.3.5.4.2 取一只容量大于被檢量器的潔凈有蓋稱量杯（如果檢定量瓶則取一只潔凈干燥的待檢量瓶），進行空稱量平衡。

7.3.5.4.3 將被檢量器內(nèi)的純水放入稱量杯中（量瓶應注純水到標線），稱得純水質(zhì)量值（m₀）。

7.3.5.4.4 在調(diào)整被檢量器彎液面的同時，應觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應準確到0.1℃,量瓶可在稱完后將溫度計直接插入瓶內(nèi)測溫。然后在附錄A——衡量法用表中查得質(zhì)量值（m）。

7.3.5.4.5 量器在標準溫度20℃時的實際容量按下式計算：

                  m₀- m

V₂₀ = V₀+ —————

           ρ_w

式中：V₂₀——量器在標準溫度20℃時的實際容量（ml）；

V₀——量器的標稱容量（ml）；

m₀——稱得純水質(zhì)量值（g）；

m——衡量法用表中查得的質(zhì)量值，見附錄A（g）；

ρ_w——t℃時純水密度值，見附錄B，近似為1（g/cm³）；

7.3.5.4.6 凡使用需要實際值的檢定，其檢定次數(shù)至少2次，2次檢定數(shù)據(jù)的差值應不超過被檢容量允差的1/4，并取2次的平均值。

7.3.5.5 容量比較法

7.3.5.5.1 將標準玻璃量器用配置好的洗液進行清洗，然后用水沖洗，使標準玻璃量器內(nèi)無積水現(xiàn)象,液面與器壁能形成正常的彎月面。

7.3.5.5.2   排除檢定裝置內(nèi)的空氣，檢查所有活塞是否漏水，調(diào)整標準玻璃量器的流出時間和零位，將容量比較法檢定裝置調(diào)整到正常工作狀態(tài)，并與衡量法進行比對試驗。容量比較法與衡量法的差值應不超過被檢量器的容量允差的1/4。

7.3.5.5.3   滴定管、分度吸管和單標線吸管采用直插法檢定，見圖14。首先開啟活塞c，注水至被檢量器標線上方約5mm處，于是關閉活塞c，慢慢打開活塞b,調(diào)整液面至標線，然后按規(guī)定的流出時間排入標準量器。對于*流出或的分度吸管和單標線吸管應注意標明殘留液的位置。標準量器內(nèi)水排出時，應按規(guī)定時間流出。連接玻璃管用的乳膠管，不宜過多暴露在二玻璃管之間。

          注：連接標準球的三通活塞，在出水加接流液嘴或自動定位裝置，

放在標準球下標線的適當位置上，可以起到自動停液面的作用。

7.3.5.5.4 容量瓶、量筒和量杯的檢定，是把水先充入標準量器，然后按規(guī)定時間流入被檢量器，見圖15。

 7.3.5.5.5 分度吸管、單標線吸管采用漏斗法檢定，見圖16。首先充水至標線上方約5mm處，用手指調(diào)整液面至標線。然后將吸管移至圖16中靠a壁,使水沿壁流入標準球，當吸管內(nèi)液面降至口端不流時，再等待大約3s，觀察液面是否超出允差線。

水自標準量器內(nèi)排出時，應按標準量器規(guī)定的水的流出時間流出。

 7.3.5.6         檢定點的選擇

7.3.5.6.1 滴定管

1～10ml：半容量和總?cè)萘慷c；

25ml ：0～5、0～10、0～5、0～20、0～25ml五點；

50ml ：0～10、0～20、0～30、0～40、0～50ml五點；

100ml ：0～20、0～40、0～60、0～80、0～100ml五點。

7.3.5.6.2分度吸管

1ml以下（不包括1ml）檢定檢定總?cè)萘亢涂側(cè)萘康?/10，若無1/10分度線則檢2/10（自流液口起）；

1ml以上（包括1ml）檢定點；

總?cè)萘康?/10。若無1/10分度線則檢2/10（自流液口起）；

半容量～流液口（不*流出式自零位起）；

總?cè)萘俊?/span>

7.3.5.6.3量筒、量杯的檢定點

   總?cè)萘康?/10（自底部起，若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點）；

   半容量；

   總?cè)萘俊?/span>

7.3.5.7   對于任意兩分度容量的準確性檢定，可以按7.3.5.6款中規(guī)定的檢定點之間其任意2點代數(shù)差應不超過表3和表5的規(guī)定。

7.4   檢定結(jié)果的處理

7.4.1 經(jīng)檢定*量器低于*但符合B級的，允許降為B級使用；B級量器經(jīng)檢定符合*的，不予升級。

7.4.2 經(jīng)檢定合格的量器，必須噴檢定合格印、貼檢定合格證或出具檢定證書。

7.4.3 經(jīng)檢定不合格的量器出具檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項目。

7.5   檢定周期

使用中的滴定管、分度吸管、單標線吸管、量瓶、量筒、量杯的檢定周期為3年，其中用于堿溶液的為1年。

http://www.syzwkj.com/st276406/product_19073032.html