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本文介紹了差示掃描量熱儀（DSC）的工作原理，分析了典型熱轉(zhuǎn)變過程的DSC特征曲線，所介紹案例可作為DSC曲線解析參考，滿足用戶測試需求。

前言

DSC-40A是一款由仰儀科技開發(fā)的差示掃描量熱儀新產(chǎn)品。該產(chǎn)品使用毫克級樣品量，可測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、熔融焓、結(jié)晶焓、結(jié)晶動力學(xué)、反應(yīng)動力學(xué)參數(shù)、比熱容、材料相容性和膠凝轉(zhuǎn)化率等基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，廣泛應(yīng)用于高分子材料、生物醫(yī)藥、無機非金屬材料、石油化工、金屬材料、含能材料、食品工業(yè)等領(lǐng)域的熱力學(xué)和動力學(xué)研究。本文選取高分子材料和鋰離子材料等典型樣品，利用DSC曲線反映的各種參數(shù)信息，揭示熱過程和熱處理對材料組成、相態(tài)變化和物化性質(zhì)的重要影響。

 

圖1 仰儀科技DSC-40A差示掃描量熱儀

原理與應(yīng)用

1. DSC工作原理

 

1955年，Boersma 改進(jìn)了DTA設(shè)備，可使得掃描過程中樣品的熱流與溫差呈穩(wěn)定的線性關(guān)系，從而可以定量測量熱流，標(biāo)志著“熱流型”DSC的誕生。相比“功率補償型”DSC，“熱流型”DSC具有基線平穩(wěn)、靈敏度高、使用和維護(hù)成本低等優(yōu)勢。后續(xù)隨著DSC技術(shù)的發(fā)展與進(jìn)步，關(guān)于DSC熱流測定的方法不斷完善，儀器精密度與準(zhǔn)確度不斷提高，為熱分析科學(xué)的進(jìn)步發(fā)展奠定了基礎(chǔ)。

熱流型DSC的主要組件被置于一個封閉的圓柱形銀質(zhì)爐腔中，通過連接到加熱塊上的熱流傳感器將熱量傳遞至樣品。熱流傳感器主體為鎳鉻合金結(jié)構(gòu)，兩個凸起平臺分別支撐樣品盤和參考盤。銅鎳合金盤焊接至平臺背面，形成測溫?zé)犭娕紲?zhǔn)確測定樣品和參比溫度。在熱流型DSC中，當(dāng)爐體溫度以恒定速率變化時，實時測量進(jìn)入樣品盤和參考盤的熱流差，并通過熱流校正獲得樣品真實吸放熱功率值。仰儀科技新品DSC-40A考慮并校準(zhǔn)了熱流傳感器參比和樣品端物理特性及加熱速率差異帶來的影響，因此相較于傳統(tǒng)DSC具有更優(yōu)異的分辨率和靈敏度。

 

圖2 熱流型DSC典型爐體結(jié)構(gòu)^[1]

 

2. DSC研究玻璃化轉(zhuǎn)變過程

玻璃化轉(zhuǎn)變表示高分子材料從“玻璃態(tài)”轉(zhuǎn)變?yōu)?ldquo;橡膠態(tài)”的過程。在玻璃化溫度T_g以下，分子運動基本凍結(jié)；到達(dá)T_g時，分子運動活躍起來，熱容量增大，曲線向吸熱一側(cè)偏移。非晶態(tài)不相容的二元共聚物一般有兩個玻璃化轉(zhuǎn)變，而且玻璃化轉(zhuǎn)變特性有所不同。圖3是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS）的嵌段共聚物的DSC曲線，曲線B和曲線S分別代表有一定交聯(lián)的聚丁二烯和聚苯乙烯均聚物的熱轉(zhuǎn)變曲線。共聚后的熱塑性彈性體SBS有兩個玻璃化轉(zhuǎn)變溫度T_g1和T_g2，分別向高溫側(cè)和低溫側(cè)偏移。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以分析材料凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)，指導(dǎo)科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)。

圖3 SBS嵌段共聚物的DSC曲線^[2]

 

 

3. DSC研究結(jié)晶過程

 

依據(jù)結(jié)晶動力學(xué)測定標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19466.7，利用差示掃描量熱法研究聚合物結(jié)晶動力學(xué)。在 1、2、4、6、8°C/min 的降溫速率下，聚丙烯PP的熔體結(jié)晶 DSC 放熱曲線如圖4所示。在不同的降溫速率下，結(jié)晶峰均顯示一個單峰。隨著降溫速率的升高，結(jié)晶放熱峰呈現(xiàn)寬度逐漸變大且不斷向低溫方向偏移的趨勢。通過切線法可以獲得不同降溫速率下的結(jié)晶放熱峰峰溫 T_p 與結(jié)晶峰起始溫度 T₀的值。DSC曲線幫助用戶更好地理解物質(zhì)的熱性質(zhì)和結(jié)晶行為。

 

圖4 不同降溫速率下的 PP 熔體結(jié)晶 DSC 曲線^[3]

 

 

4. DSC研究氧化誘導(dǎo)期

氧化誘導(dǎo)期（OIT）是測定試樣在高溫氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應(yīng)的時間。通過差示掃描量熱法測定聚烯烴氧化誘導(dǎo)時間，能夠快速準(zhǔn)確地評價聚烯烴的熱氧化穩(wěn)定性，為聚烯烴產(chǎn)品的開發(fā)研究、生產(chǎn)加工、性能評價等提供技術(shù)支持。如圖5所示，在氮氣流中以一定速率程序加熱聚烯烴至試驗溫度，達(dá)到設(shè)定溫度后恒溫3min，以氧氣切換點t₁記為試驗的零點，繼續(xù)恒溫，直到放熱顯著變化點出現(xiàn)，最后切線外推得到氧化誘導(dǎo)時間t₃。

 

圖5 聚丙烯氧化誘導(dǎo)時間DSC曲線^[4]

 

 

5. DSC研究鋰電池材料分解動力學(xué)

 

通過多重掃描速率下的DSC曲線，使用Kissinger 法研究鋰離子電池聚合物電解質(zhì)熱解動力學(xué)。如圖6所示，PEO固態(tài)聚合物電解質(zhì)有三個主要吸熱峰。第一個分解階段為100.9~131.2℃，代表PEO全固態(tài)聚合物電解質(zhì)的熔融峰；第二個分解階段為131.3~258.3℃，推測為PEO中活化能較低的側(cè)鏈斷裂，反應(yīng)生成分子量較低的聚合物，吸收大量的熱。第三個分解階段為258.4~378.7℃，代表PEO基體主鏈發(fā)生熱解。動力學(xué)參數(shù)見表1。

圖6 PEO基全固態(tài)鋰離子聚合物電解質(zhì) DSC 曲線^[5]

 

表1 鋰電池材料Kissinger法熱分解動力學(xué)參數(shù)^[5]

 

 

 

6. DSC測量電池材料比熱

以藍(lán)寶石作為標(biāo)準(zhǔn)試樣，使用經(jīng)典的“三步法”測量復(fù)合陰極（a）和電池聚合物電解質(zhì)（b）的比熱。結(jié)果表明，在80~120℃范圍內(nèi)，聚合物電解質(zhì)和復(fù)合陰極熱容與溫度呈線性相關(guān)。

 

圖7 比熱測定結(jié)果^[6]

 

 

7. DSC水分定量分析

 

圖8為紅松試樣在先降溫后升溫后得到的DSC曲線。從DSC曲線可看出，溫度降至約-18℃時，會出現(xiàn)1個明顯的放熱峰；在升溫階段，溫度升至約0～10℃時，會出現(xiàn)2個連續(xù)的吸熱峰，其中1個峰窄而小。結(jié)果表明，木材試樣內(nèi)部的水分發(fā)生了相變，因此可以依據(jù)單位質(zhì)量冰的熔化熱值對木材內(nèi)的水分進(jìn)行定量分析。

圖8 紅松試樣 DSC 曲線^[7]

總結(jié)

^{近年來，國產(chǎn)DSC儀器已經(jīng)取得了顯著進(jìn)步，在準(zhǔn)確性、精密度和穩(wěn)定性等方面有了顯著提升。除此之外，仰儀科技新品DSC-40A新增了強大的人機交互與自動進(jìn)樣等多功能選配。該儀器可準(zhǔn)確測量不同材料的熱特性參數(shù)，幫助研發(fā)人員深入研究和理解材料結(jié)構(gòu)與性能的影響因素，為材料科學(xué)提供重要支撐性數(shù)據(jù)。}

 

參考文獻(xiàn)

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