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微量閉口閃點儀在離子液體閃點測試中的應(yīng)用
閱讀：2098 發(fā)布時間：2019-6-5
室溫離子液體是指由尺寸較大的有機(jī)陽離子（如咪唑、吡啶、季銨和季鏻）和尺寸較小的無機(jī)陰離子如 PF6-，BF4-，N(CN)2-，Cl-，Br-，NO3-組成，在室溫下呈液態(tài)的離子化合物。離子液體因蒸氣壓低、對水和空氣穩(wěn)定、易于回收利用而被稱為“綠色溶劑”。近年來，在實驗室合成的離子液體種類繁多，并被廣泛應(yīng)用于化工分離、有機(jī)合成、電化學(xué)、材料加工等領(lǐng)域。由于離子液體是一種新型離子化合物且不同種類之間的性質(zhì)差異較大，其理化參數(shù)缺乏統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。其中閃點值關(guān)系到離子液體在使用中的安全性能，獲得準(zhǔn)確的參數(shù)值至關(guān)重要。
由于離子液體蒸氣壓小，如果采用快速加熱樣品的測試方法會使溢出氣體較少，在電火花作用下不易出現(xiàn)閃燃現(xiàn)象，導(dǎo)致無法獲得閃點值。
杭州仰儀科技有限公司自主研發(fā)的微量連續(xù)閉口閃點儀FP CC-420A不僅可以按照標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行測試，還可通過自定義參數(shù)的掃描法對特殊樣品進(jìn)行測試。
微量連續(xù)閉口閃點儀FP CC-420A
低溫樣品杯 金屬樣品杯
針對離子液體，采用的測試方案是先在寬溫度范圍內(nèi)掃描樣品找到疑似閃點（范圍一般小于100℃，時間不宜超過2h），確定儀器加熱速率和測試溫度范圍。然后在疑似閃點附近進(jìn)行小范圍掃描測試快速獲得閃點，這樣可以防止樣品性狀在測試過程中發(fā)生大的變化。
圖1所示的是閃點儀FP CC-420A在測試離子液體樣品A過程中記錄的數(shù)據(jù)。由圖可見，樣品溫度在213℃左右，樣品杯內(nèi)壓力突增，表明該溫度為樣品A的閃點值。表1所示的是離子液體樣品A的四次測試結(jié)果，可見離子液體A的閃點值在220℃左右，與預(yù)測值基本吻合。
圖1閃點儀FP CC-420A測試樣品A過程中記錄的數(shù)據(jù)
（Tf—樣品杯溫度、Ts—樣品溫度、P—密閉樣品杯內(nèi)壓力）
表1 離子液體A閃點測試結(jié)果
| 實驗編號 | 加熱速率(℃/min) | 溫度范圍(℃) | 校正閃點及增壓 |
| A1 | 1.0 | 180-230 | 223.1℃，30.0kPa/223.0℃ |
| A2 | 1.0 | 180-230 | 225.1℃，33.2kPa/225.0℃ |
| A3 | 1.0 | 200-240 | 213.0℃，40.0kPa/213.0℃ |
| A4 | 1.0 | 200-240 | 219.0℃，37.2kPa/219.0℃ |
圖2所示的是閃點儀FP CC-420A在測試離子液體樣品B過程中記錄的數(shù)據(jù)。由圖可見，樣品溫度在144.2℃左右，樣品杯內(nèi)壓力突增，表明該溫度為樣品B的閃點值。表2所示的是離子液體樣品B的兩次測試結(jié)果，可見離子液體B的閃點值在144℃左右，與預(yù)測值基本吻合。
圖2閃點儀FP CC-420A測試樣品B過程中記錄的數(shù)據(jù)
（Tf—樣品杯溫度、Ts—樣品溫度、P—密閉樣品杯內(nèi)壓力）
表2 離子液體B閃點測試結(jié)果
| 實驗編號 | 加熱速率（℃/min） | 溫度范圍（℃） | 校正閃點及增壓 |
| B1 | 1.0 | 110-150 | 144.2℃，37.1kPa/144.0℃ |
| B2 | 1.0 | 120-150 | 143.2℃，41.2kPa/143.0℃ |
仰儀科技在化學(xué)品理化參數(shù)測試技術(shù)方面有著深厚的積累，歡迎就不同類型樣品的理化參數(shù)測試方法與我們進(jìn)行探討。
參考資料
- 吳波, 張玉梅, 王華平. 離子液體的安全性研究進(jìn)展, 化工進(jìn)展[J]. 2008, 27(6), 814-818.
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