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流動相因素

1.流動相pH

不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍。常溫下無定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1，且在pH 1～9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量，考慮到溶解速度的影響,對于硅膠基質(zhì)的填料,其所能承受的流動相pH范圍約為1～8。鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,使填料對流動相的適應(yīng)范圍大大增加，如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C18 (十八烷基硅烷鍵合硅膠)，其pH適用范圍可達2～10。當(dāng)流動相pH值超出酸性范圍時，鍵合相易發(fā)生水解而流失；當(dāng)流動相pH超出堿性范圍時，會加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子，這兩種反應(yīng)均是不可逆反應(yīng)，特別是在溫度較高（>40℃）的環(huán)境下，會使柱效迅速降低而報廢。

2.流動相變質(zhì)

當(dāng)前使用的是硅基鍵合相填料，當(dāng)以水溶液作為流動相或流動相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時，水溶液中或緩沖鹽溶液中會滋生出一些細菌或霉菌，從而堵塞固定相顆粒間的空隙。特別是對于多元自動比例混合的液相色譜儀來說,水相或緩沖鹽相獨立存貯，因存放時間較長而容易發(fā)生此類問題。

3.流動相純度

目前，廣泛使用的填料顆粒粒徑范圍在3～10μm,孔徑在6～10nm,色譜柱在使用中會有大量的流動相通過,如流動相含有微量不溶性雜質(zhì)顆粒,則很容易在柱頭部位被截留,久而久之,造成色譜柱機械性堵塞,引起柱壓升高而無法正常使用。

4.其它因素

如，流動相的極性對柱子也有一定影響，甲醇、水、冰醋酸等極性較大的物質(zhì)會破壞硅膠填料柱，正丁醇、二氯甲烷等極性小的物質(zhì)會破壞化學(xué)鍵合硅膠柱，堿性溶液會破壞陽離子交換樹脂色譜柱,酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。

樣品因素

1.樣品的溶解性

樣品試樣在配制中，如有少量微粒未能*溶解，則會隨試樣一起進入色譜柱，同樣，會沉積在柱頭處，造成色譜柱的堵塞。

2.樣品的純度

樣品中可能含有待分析組分以外的各種組分或雜質(zhì)，這些組分或雜質(zhì)可能會在柱內(nèi)產(chǎn)生不可逆吸附，從而，使固定相的活性點被覆蓋，保留特性發(fā)生變化。

3.樣品的化學(xué)性質(zhì)

待測試樣中的各種組分與填料之間應(yīng)具有化學(xué)穩(wěn)定性，比較典型的是在使用氨基鍵合柱時，應(yīng)避免使用含羰基的化合物和流動相，如，丙酮、乙酸乙酯等，以免固定相中的NH2和酐、酮發(fā)發(fā)希夫(Schiff)縮合而使固定相破壞。

其它因素

影響色譜柱壽命的因素很多，除流動相和樣品因素外，還有其它一些外在因素，如，柱壓的影響，溫度的影響，色譜柱的正確沖洗，色譜柱的正確安裝等。

八大注意事項

1.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此，在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。

2.應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/p>

3.一般說來色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。

4.選擇使用適宜的流動相(尤其是pH)，以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。

5.經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右。

（下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序，作為參考：硅膠柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次沖洗，然后再以相反順序依次沖洗，所有溶劑都必須嚴格脫水。甲醇能洗去殘留的強極性雜質(zhì)，已烷使硅膠表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷依次沖洗，再以相反順序依次沖洗。如果下一步分析用的流動相不含緩沖液，那么可以省略zui后用水沖洗這一步。四氫呋喃與乙腈或甲醇的混合溶液能除去類脂。有時也注射二甲亞砜數(shù)次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脫能除去蛋白質(zhì)污染。陽離子交換柱可用稀酸緩沖液沖洗，陰離子交換柱可用稀堿緩沖液沖洗，除去交換性能強的鹽，然后用水、甲醇、二氯甲烷(除去吸附在固定相表面的有機物)、甲醇、水依次沖洗。）

6.保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。

7.色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M行清洗；另一種可能是大分子進入柱內(nèi)，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。在后兩種情況發(fā)生時，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1～2mm高度(注意把被污染填料取凈)再把柱內(nèi)填料整平。然后用適當(dāng)溶劑濕潤的固定相(與柱內(nèi)相同)填滿色譜柱，壓平，再擰緊柱接頭。這樣處理后柱效能得到改善，但是很難恢復(fù)到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱(5～30mm)，可以起到保護、延長柱壽命的作用。采用保護柱會損失一定的柱效，這是值得的。通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上。以硅膠為基質(zhì)的填料，只能在pH=2～9范圍內(nèi)使用。柱子使用一段時間后，可能有一些吸附作用強的物質(zhì)保留于柱頂，特別是一些有色物質(zhì)更易看清被吸著在柱頂?shù)奶盍仙稀?/p>

8.新的色譜柱在使用一段時間后柱頂填料可能塌陷，使柱效下降，這時也可補加填料使柱效恢復(fù)。每次工作完后，用洗脫能力強的洗脫液沖洗，例如，ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動相時，使用完后應(yīng)用無鹽流動相沖洗。含鹵族元素(氟、氯、溴)的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用，應(yīng)每隔4～5天開機沖洗15分鐘。

液相色譜柱的正確使用

1.加裝保護柱

保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動相吸入口、進樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污然,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復(fù)雜混合物和生物樣品時更是保護分析柱*的措施。保護柱填料應(yīng)與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護柱屬消耗品,經(jīng)過一定次數(shù)的樣品分析(50～100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時,應(yīng)考慮更換保護柱。

2.過濾流動相和樣品

流動相通常由水或緩沖溶液與有機溶劑混合而成,原則上,所有經(jīng)過色譜柱的流動相均應(yīng)過濾,但在實際操作上應(yīng)視具體情況而有所區(qū)別:當(dāng)有機溶劑用色譜純級,水用石英亞沸水或其它超純水時,在能確保水和有機溶劑的質(zhì)量且沒有受到污染時,過濾并無更多實際意義。

當(dāng)流動相中含有緩沖鹽時,則過濾是必要的,如前所述,當(dāng)緩沖溶液放置一段時間(視環(huán)境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應(yīng)重新過濾。

所配制的樣品試液在注入流路系統(tǒng)前均要經(jīng)0. 45μm（0.22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區(qū)分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。

3.凈化樣品

當(dāng)樣品中含有對色譜柱有損害的化學(xué)成分,如產(chǎn)生*性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機分子和強吸附性物質(zhì),以及可能對柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團離子。在進樣前應(yīng)盡可能對樣品進行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。

4.避免過高的柱壓

雖然液相色譜柱能耐受的壓力可達6000psi(磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會縮短色譜柱的壽命,避免的方法是

(1) 柱壓過高時,盡可能采用較小的流速,以不超過柱zui大允許壓力的一半為宜。

(2) 當(dāng)流速較大時,應(yīng)采取流速梯度的辦法使流速分步到位。

(3) 使用手動進樣閥時,進樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會很快使柱報廢。當(dāng)使用多柱聯(lián)用時,柱切換要避免在高壓下進行。

5.注意溫度和酸堿度

一般以硅膠為基質(zhì)的色譜柱zui高使用溫度不超過60℃，以低于40℃為宜，特別是在流動相pH接近使用限度時，更應(yīng)降低使用溫度。溫度過高會加快鍵合相的水解和硅膠的溶解，從而，使填料性質(zhì)改變，柱床塌陷，降低柱效，改變峰形。目前的鍵合硅膠色譜柱標示的pH適用范圍可達2～10,但在實際使用時應(yīng)避免的pH條件,特別是在偏堿性的條件(pH≥8)下使用,如必須要在的pH條件下使用時,可通過以下方法避免柱損害:

（1）在泵和進樣閥之間加裝預(yù)柱(飽和柱)來飽和流動相；

（2）降低使用溫度；

（3）檢驗完畢后立即用與所使用的流動相互相混溶的“溫和溶劑”*清洗；

6.正確及時的沖洗

開始試驗前,應(yīng)了解柱中當(dāng)前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價報告中所用流動相。柱中當(dāng)前溶劑一定要與分析樣品所用流動相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。異丙醇是*能與各種溶劑混溶的試劑,可作為中介流動相使用。反相鍵合硅膠柱適宜的保存環(huán)境是純甲醇,如分析用流動相為緩沖液2有機溶劑,可先用較低甲醇含量(<20%)的甲醇2水置換掉原來的純甲醇,再進分析用流動相，以防止在柱內(nèi)發(fā)生鹽的沉淀；試驗結(jié)束后,要及時用適當(dāng)?shù)娜軇_洗系統(tǒng)并zui終過渡到純甲醇沖洗,對于含有緩沖鹽的流動相，的辦法是先用與分析用流動相組成*相同但不含緩沖鹽的溶液進行沖洗，再逐步過渡到純甲醇沖洗。多數(shù)報道沖洗液體積大約為柱容積的15～20倍,但zui終要以基線是否平直、壓力是否穩(wěn)定決定。有些廠家的色譜柱標明了流動相中有機相的zui低使用濃度為≥5% ,使用時應(yīng)給予注意。