一、 卡爾費休法ZSD-2自動微量水份滴定儀概 述:
ZSD-2型自動水份測定儀采用的卡爾-費休滴定法作為測定水份的容量法水份測定儀,儀器的機械結(jié)構(gòu)采用*的計量泵和耐腐三通閥,整個液路都選用特殊材料制成,耐腐性能,可保證長期穩(wěn)定工作。 儀器密封性良好,具有自動吸液,自動注液,自動測量,自動排液等功能,容量滴定值由LED數(shù)字直接顯示。 ZSD-2型自動水份測定儀,技術(shù)*,能對液體和固體中的水份進行測定,結(jié)構(gòu)新穎,測定準確,操作簡便,性能。廣泛應(yīng)用制藥 化肥石油化工,化學試劑科研院所食品煙草等行業(yè)。
二、 卡爾費休法ZSD-2自動微量水份滴定儀主要技術(shù)指標:
1、測量范圍:100(ppm)~。(常用:0.1%-50%)
2、以水為標樣,測定卡爾·費休試劑的水當量,平行測定相對誤差≤3%。
3、電源電壓:交流220±10%。
4、儀器滴定管容量:>25ml
5、化電壓:-20mV
6、容量顯示分辨率:0.01ml
7、測定容量精度:≤±0.2%F.S
型號 Model | ZSD-2 |
極化電壓 Polarization voltage | -20mv |
靈敏度Sensitivity | 10-6A |
終點延時 End-point delay | 10±2秒 10±2set |
分辨率Distinguishablity | 0.01ml |
滴定流量 Titration flux | 自控 |
電源 Power supply | 220v 50Hz |
功率 power | 18w |
三、儀器的安裝:
1、計量泵的安裝:
1)將泵管活塞螺桿插入計量泵推桿凹槽中。
2)將玻璃泵管略用力按下,下端接觸泵座聚四氟乙烯襯墊,然后套上紅色有機綱玻璃泵套,順時針方向旋入泵座中,只要泵套與泵座相對旋緊即可。
2、液路的連接
1)、將三通轉(zhuǎn)換閥當中接頭(儀器后部)的聚四氟乙烯的另一頭旋入泵體(紅色有機玻璃管)的接頭上。
2)、將三通轉(zhuǎn)換閥左邊一根帶瓶蓋的聚四氟乙烯管旋入卡爾費休試劑瓶上。
3)、將三通轉(zhuǎn)換閥右邊一根聚四氟乙烯管接頭用電吹風加熱后,塞入玻璃滴液管的接頭上(該滴液管已插入備件硅膠塞中)。
4)、自備一只500ml的普通試劑瓶為廢液收集瓶,旋上本儀器提供的帶有一插孔的瓶蓋,瓶蓋上插入一根聚乙烯管子,另一端插入滴定池直通底部的玻璃管上。
5)、將儀器提供的較粗的塑料管一頭插入儀器后部排氣孔,另一頭插入滴定池上部另一個滴液管上,作為儀器的導(dǎo)氣管。將測量電插頭插入儀器的電插座,電安裝在反應(yīng)池相應(yīng)位置。
四、使用前的準備:
1、檢查儀器所使用的電源是否符合要求,儀器要有良好的接地。
2、儀器在潮濕和高溫的環(huán)境中使用,空氣濕度大時,可先用空調(diào)去濕1小時后再使用,變色硅膠吸水變色應(yīng)及時更換。
3、檢查電解液是否失效,無水甲醇是否新鮮。
4、檢查測量電的兩鉑片是否順著溶液攪拌的方向,讓溶液從中間流過。
五、儀器的使用:
1、打開儀器電源開關(guān),儀器顯示“00。00ml",等待下一步操作。
2、打開反應(yīng)杯加料孔塞子,通過加料口加入新鮮的無水甲醇,讓電鉑片浸入溶液中即可,在反應(yīng)杯中放入攪拌棒,調(diào)節(jié)攪拌速度,使速度適中.
3、將三通轉(zhuǎn)換閥轉(zhuǎn)置吸液位, 此時吸液燈亮,按“吸液"鍵,此時泵體活塞下移開始吸液,下移到自到停止,再扭三通閥到注夜位(反時針旋到底,注液燈亮),按“注液"鍵,泵管活塞上移趕走泵體中的汽泡,到上移自到停止,然后再旋將三通閥到注液位吸液。注液指示燈亮,
4、按滴定開始鍵,儀器開始滴定,先除空白,同時排除次吸液過程中出現(xiàn)的氣泡,空白打完后,儀器表頭指針大約在60μA的位置,到達終點后停止滴定并延時10-15秒后終點指示燈亮,同時蜂鳴器響。(每次剛使用時,好過十分鐘左右再除一次空白,以消除滴定池中的水份)此時液路中所有的氣泡也基本排完,按‘復(fù)零’鍵,讓儀器退出終點鎖定狀態(tài).
5、儀器初次使用或長期不用后再用,反應(yīng)杯內(nèi)很可能濕度較高,次空白打完后,指針會很快下降,過幾分鐘后應(yīng)再打一次空白,或多次空白,直至表頭指針能穩(wěn)定較長時間.
6、卡爾費休試劑的標定
1)、稱量10mg(一通過10μL微量注射器加入)蒸餾水通過加料口加入滴定池液面以下,然后按“滴定開始"鍵,儀器自動滴定至終點,終點指示燈亮。此時儀器顯示標定10mg水所消耗的卡爾費休液的體積,重復(fù)多次取平均值即可。
F=W/A式中,
其中F為滴定度即每ml卡爾費休液卡爾費休液相當于水的量
W為水的重量
A為標定所消耗的卡爾費休體積
2)、標定結(jié)束后,若在標定過程中重復(fù)多次,滴定池中溶液較多,這時可排掉部分溶液(具體操作詳見廢液的排除),此時只須再做一次空白即可進行樣品的測量。
7、樣品的測定
將稱量的被測液體,固體或粉劑通加料口加入滴定池中,按“滴定開始"鍵進行滴定,滴定指示燈亮,到達終點后,終點燈亮,蜂鳴器響,儀器顯示樣品所消耗的卡爾費休液的體積A(mL)。
其結(jié)果按公式計算:(水份)%=A×F/W ×
式中:A為樣品所消耗的卡爾費休液的體積量(ml)
F為卡爾費休液的滴定度
W為樣品的重量(mg)
8、廢液的排除
在滴定過程中,滴定池中的溶液過多,應(yīng)及時排除廢液,因排液管直通滴定池底部,按一下儀器排廢液鍵,靠虹吸原理也能把廢液排完,所以在排液過程中,一般到液面接近電鉑片位置時,將廢液瓶用手舉起,只要高于滴定池液面虹吸立即停止,排廢液立即結(jié)束。