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高效液相色譜法（HPLC）

3.1 原理

試樣用三lv乙酸溶液-乙腈提取，經(jīng)陽離子交換固相萃取柱凈化后，用高效液相色譜測定，外標(biāo)法定量。

3.2 試劑與材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。

3.2.1 甲醇：色譜純。

3.2.2 乙腈：色譜純。

3.2.3 氨水：含量為25％～28％。

3.2.4 三lv乙酸。

3.2.5 檸檬酸。

3.2.6 辛烷磺酸鈉：色譜純。

3.2.7 甲醇水溶液：準(zhǔn)確量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混勻后備用。

3.2.8 三lv乙酸溶液（1％）：準(zhǔn)確稱取10 g 三lv乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混勻后備用。

3.2.9 氨化甲醇溶液（5％）：準(zhǔn)確量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混勻后備用。

3.2.10 離子對試劑緩沖液：準(zhǔn)確稱取2.10 g 檸檬酸和2.16 g 辛烷磺酸鈉，加入約980 mL 水溶解，調(diào)節(jié)pH 至3.0 后，定容至1L 備用。

3.2.11 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品：CAS 108-78-01，純度大于99.0%。

3.2.12 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取100 mg（精確到0.1 mg）三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.2.7）溶解并定容至刻度，配制成濃度為1 mg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于4℃避光保存。

3.2.13 陽離子交換固相萃取柱：混合型陽離子交換固相萃取柱，基質(zhì)為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相當(dāng)者。使用前依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化。

3.2.14 定性濾紙。

3.2.15 海砂：化學(xué)純，粒度0.65 mm～0.85 mm，二氧化硅（SiO2）含量為99％。

3.2.16 微孔濾膜：0.2 μm，有機(jī)相。

3.2.17 氮?dú)猓杭兌却笥诘扔?9.999％。

3.3 儀器和設(shè)備

3.3.1 高效液相色譜（HPLC）儀：配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器。

3.3.2 分析天平：感量為0.0001 g和0.01 g。

3.3.3 離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于4000 r/min。

3.3.4 超聲波水浴。

3.3.5 固相萃取裝置。

3.3.6 氮?dú)獯蹈蓛x。

3.3.7 渦旋混合器。

3.3.8 具塞塑料離心管：50 mL。

3.3.9 研缽。

3.4 樣品處理

3.4.1 提取

3.4.1.1 液態(tài)奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等

稱取2 g（精確至0.01 g）試樣于50 mL具塞塑料離心管中，加入15 mL三lv乙酸溶液（3.2.8）和5 mL乙腈，超聲提取10 min，再振蕩提取10 min后，以不低于4000 r/min離心10 min。上清液經(jīng)三lv乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后，用三lv乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL濾液，加入5 mL水混勻后做待凈化液。

3.4.1.2 奶酪、奶油和巧克力等

稱取2 g（精確至0.01 g）試樣于研缽中，加入適量海砂（試樣質(zhì)量的4倍～6倍）研磨成干粉狀，轉(zhuǎn)移至50 mL具塞塑料離心管中，用15 mL三lv乙酸溶液（3.2.8）分?jǐn)?shù)次清洗研缽，清洗液轉(zhuǎn)入離心管中，再往離心管中加入5 mL乙腈，余下操作同3.4.1.1中“超聲提取10 min，……加入5 mL水混勻后做待凈化液”。

注：若樣品中脂肪含量較高，可以用三lv乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱凈化。

3.4.2 凈化

將3.4.1中的待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱（3.2.13）中。依次用3 mL水和3 mL甲醇洗滌，抽至近干后，用6 mL氨化甲醇溶液（3.2.9）洗脫。整個(gè)固相萃取過程流速不超過1 mL/min。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈?，殘留物（相?dāng)于0.4 g樣品）用1 mL流動(dòng)相定容，渦旋混合1 min，過微孔濾膜（3.2.16）后，供HPLC測定。

3.5.1 HPLC 參考條件

a） 色譜柱：C8柱，250 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm，或相當(dāng)者；

C18柱，250 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm，或相當(dāng)者。

b） 流動(dòng)相：C8柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（85+15，體積比），混勻。

C18柱，離子對試劑緩沖液（3.2.10）-乙腈（90+10，體積比），混勻。

c） 流速：1.0 mL/min。

d） 柱溫：40℃。

GB/T 22388—2008

e） 波長：240 nm。

f） 進(jìn)樣量：20 μL。

3.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用流動(dòng)相將三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級稀釋得到的濃度為0.8、2、20、40、80 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作液，濃度由低到高進(jìn)樣檢測，以峰面積-濃度作圖，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。基質(zhì)匹配加標(biāo)三聚氰胺的樣品HPLC 色譜圖參見附錄A 中的圖A.1。

3.5.3 定量測定

待測樣液中三聚氰胺的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，超過線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)樣分析。

3.5.4 結(jié)果計(jì)算

試樣中三聚氰胺的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件或按式（1）計(jì)算獲得：

A × c × V×1000

X= × f ……………………（1）

As × m×1000

式中：

X —— 試樣中三聚氰胺的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A —— 樣液中三聚氰胺的峰面積；

c —— 標(biāo)準(zhǔn)溶液中三聚氰胺的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V —— 樣液zui終定容體積，單位為毫升（mL）；

As —— 標(biāo)準(zhǔn)溶液中三聚氰胺的峰面積；

m —— 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

f —— 稀釋倍數(shù)。

3.6 空白實(shí)驗(yàn)

除不稱取樣品外，均按上述測定條件和步驟進(jìn)行。

3.7 方法定量限

本方法的定量限為2 mg/kg。

3.8 回收率

在添加濃度2 mg/kg～10 mg/kg濃度范圍內(nèi)，回收率在80%～110%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%。

3.9 允許差

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10%。