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解決方案 | 飲用水中的潛在隱患——全氟化合物的檢測(cè)
閱讀：472發(fā)布時(shí)間：2021-8-18
全氟化合物作為一種表面活性劑和保護(hù)劑，自20世紀(jì)50年代開始生產(chǎn)以來被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)和日常用品中，具有高毒性、持久性、生物累積性和遠(yuǎn)距離遷移性等持久性有機(jī)污染物的特點(diǎn)。
全氟化合物的主要前處理方法為固相萃取法。固相萃取法具有操作簡單，溶劑消耗少，減少分析步驟及分析時(shí)間和適用面廣等優(yōu)點(diǎn)。
睿科提供自動(dòng)化樣品前處理解決方案，針對(duì)生活飲用水中全氟化合物的分析，將自動(dòng)化前處理設(shè)備帶入檢測(cè)的全流程，協(xié)助實(shí)驗(yàn)員對(duì)生活飲用水中的全氟化合物的檢測(cè)進(jìn)行快速無污染前處理，保證檢測(cè)的快速、高效、準(zhǔn)確。
儀器
■ Raykol Fotector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀
■ Raykol Auto EVA 80全自動(dòng)平行濃縮儀
■ Waters ACQUITY UPLC-XEVO Micro TQS超高壓液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀
■ 超聲波清洗機(jī)
■ 渦旋振蕩器
■ 電子天平（感量 0.0001g）
試劑
■ 甲醇、乙酸銨（HPLC-MS級(jí)）
■ 氨水（HPLC-MS級(jí)）
■ 乙酸銨、冰乙酸（分析純）
耗材
■ 0.22μm醋酸纖維濾膜
■ Oasis WAX固相萃取柱（150mg，6mL）
■ Acquity UPLC BEH C18色譜柱（1.7μm，2.1mm×50mm）
水樣
處理
1L水樣，加入100μg/L內(nèi)標(biāo)100μL，混勻；加入乙酸銨調(diào)節(jié)pH為6.8-7.0
使用?？艶otector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀對(duì)樣品進(jìn)行凈化
?？艶otector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀
活化柱子
5mL0.1%氨水-甲醇溶液；7mL甲醇和10mL超純水活化
上樣
以8mL/min流速上水樣
淋洗
5mL25mmol/L乙酸銨溶液（pH=4）和12mL超純水淋洗
干燥
小柱干燥15分鐘
洗脫
5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液進(jìn)行洗脫
使用?？艫uto EVA 80全自動(dòng)平行濃縮儀對(duì)樣品進(jìn)行濃縮
?？艫uto EVA 80全自動(dòng)平行濃縮儀
濃縮
氮吹至近干（水浴溫度≤40℃）
定容
待上機(jī)
30%甲醇溶液（3：7，V/V）進(jìn)行復(fù)溶，定容至1mL渦旋混勻后上機(jī)測(cè)定分析
超高效液相色譜條件
BEH C18色譜柱，柱溫40℃，進(jìn)樣體積10μL，流動(dòng)相A為甲醇，流動(dòng)相B為5mmol/L乙酸銨水溶液，流速0.3mL/min，梯度洗脫程序見下表。
質(zhì)譜條件
離子源為電噴霧電離（ESI），負(fù)離子掃描，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MＲM）模式分析，源溫度150℃，脫溶劑溫度500℃，脫溶劑氣流量1000L/h，碰撞氣流量50L/h，毛細(xì)管電壓2.0kV，高純氮?dú)庥糜诿撊軇┖挽F化，碰撞氣為氬氣。
采集末梢水水樣，分別加入低（5.00ng/L)、中（10.00ng/L）、高（50.00ng/L）三個(gè)濃度水平的11種PFCs標(biāo)準(zhǔn)濃度，每個(gè)濃度水平重復(fù)6份平行樣，分別計(jì)算11種PFCs在不同濃度水平的加標(biāo)回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果詳見下表，11種目標(biāo)化合物在三個(gè)濃度水平的平均加標(biāo)回收率范圍分別為90.0-122.0%、87.1-130.0%和80.0-114.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.0-8.6%、1.3-9.1%和2.2-11.0%。
為了確認(rèn)Fotector Plus高通量全自動(dòng)固相萃取儀在對(duì)樣品進(jìn)行前處理過程中是否存在對(duì)目標(biāo)分析物殘留及儀器是否引入目標(biāo)物，在開機(jī)及實(shí)驗(yàn)結(jié)束后采用前處理方法對(duì)兩份純水空白樣品進(jìn)行處理，并采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（UPLC-MS/MS）測(cè)定結(jié)果。結(jié)果顯示，開機(jī)時(shí)處理的空白樣品以及處理實(shí)際樣品后再次處理的空白樣品，未檢出目標(biāo)分析物，表明該儀器在處理樣品過程中無殘留，且沒有引進(jìn)目標(biāo)物。檢測(cè)結(jié)果如下表所示：
本方案建立了生活飲用水中11種全氟化合物的固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析方法，該方法具有線性范圍寬、檢出限和定量限低等優(yōu)點(diǎn)，準(zhǔn)確度和精密度適用于生活飲用水中多種全氟化合物的同時(shí)測(cè)定。
前處理凈化過程采用?？艶otector Plus全自動(dòng)固相萃取儀，精密的注射泵來控制活化和洗脫的體積，活化、洗脫、上樣流速穩(wěn)定可控；同時(shí)搭配?？艫uto Eva 80高通量全自動(dòng)平行濃縮儀進(jìn)行濃縮，二者的樣品架可兼容使用，操作連貫簡便，采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果可知實(shí)驗(yàn)取得了優(yōu)異的回收率和RSD結(jié)果，且空白測(cè)定確認(rèn)前處理過程既沒有由于儀器系統(tǒng)問題引進(jìn)污染，也沒有因?yàn)榉治瞿繕?biāo)物殘留在儀器中引起交叉污染的問題，從而說明兩款前處理儀器適用于生活飲用水中全氟化合物檢測(cè)的前處理。
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