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當前位置:> 供求商機> 氫化物發(fā)生器 HG-A-氫化物發(fā)生器 HG-A 氫化物原子吸收分光光度計 冷原子吸收法
本型氫化物發(fā)生器是我國光譜分析*專家教授多年研究的成果,本產(chǎn)品技術*,性能優(yōu)異,屬國內*水平的氫化物發(fā)生器,國內*在90%以上。只在本公司*生產(chǎn)。
一.用途概述:
本型氫化物發(fā)生器屬流動注射型,必須與光譜儀(原子吸收分光光度計主機)配合使用,用氫化物原子吸收法設定試樣中痕量砷、硒、銻、鉛、錫、碲、鍺、和冷原子吸收法測出定汞 。(另有資料說氫化物原子吸收法還可測鎘和其它元素,具體方法請用戶自行解決,我公司可協(xié)助查找)。
二.工作情況:
按起動鍵 ,自動定量吸入2種溶液(硼氫化鉀、試樣),試樣和硼溶液開始穩(wěn)流流動,會合后發(fā)生反應,生成物被載氣帶入氣液分離管,混合氣(氫化物氣體)進入電熱石英吸收管原子化器,廢液自動排出,原子吸收主機用峰高法(或峰面積)讀數(shù)。
三.本系列發(fā)生器所擁有的優(yōu)特點:
(1) 自動進液、量液系統(tǒng)(定量進樣)、穩(wěn)流器(取代蠕動泵)、程序—時間控制器等都利用優(yōu)級自動化體系,裝置精巧,性能優(yōu)于氣動化體系。優(yōu)質電氣自動化原件實現(xiàn)自動化體系。
(2) 自動化程度高:只用一個起動鍵,輕按一下即可完成進樣、發(fā)生、測定、清洗全過程。
(3) *的電熱石英吸收管(原子化器):裝置小巧,升溫快速,安裝方便,溫度穩(wěn)定,使用壽命比火焰加熱長10倍以上,免去燃料消耗,只要斷電后石英管溫度降下來即可迅速改變分析方法。
(4) 分析性能(靈敏度、檢出限、穩(wěn)定性、工作作效率)*:靈敏度,大部分可測氫化物元素1ng/mL/1%,例如砷優(yōu)于0.15 ng/mL/1%,大約相當于固體試樣中0.1ppm;相對標準偏差(RSD):廠控指標小于3%;單次測定時間23秒。
(5) 適應性強:國內外新老型號原子吸收主機都可配,安裝方便。
(6) 可靠性高:故障率低,基本沒有易損件。
(7) 重量輕體積?。褐鳈C重約3.5kg;體積22×14×20cm。
(8) 可適用多種讀數(shù)方式:峰高讀數(shù)(采用此種方式)峰面積讀數(shù),連續(xù)讀數(shù)。
(9) 溶液用量少,試樣溶液2.8—3.0mL,(包括清洗 );硼氫化鉀溶液2.8—3.0mL。不再需要配制其它液體。
四.開箱驗收
開箱后請按裝箱單核對器件,原子吸收型號不同配件也不同,如有物品不清、短缺、損壞請及時與廠家。
五.儀器的安裝調試
5.1發(fā)生器應安裝在主機燃燒室左側或右側,避開燃燒室輻射熱。
5.2發(fā)生器使用和存放不可讓其傾斜120度以上。
5.3測試前原子吸收分光光度計(主機)的準備。
(1) 根據(jù)原子吸收生產(chǎn)廠家的使用說明書按常規(guī)開機。
(2) 光源根據(jù)所要測元素安裝相應的空心陰極燈,調波長和能量。(用高性能空心陰極燈,可增加強度、提高靈敏度、穩(wěn)定性、減少臨近譜線的干擾,我公司有售)。
(3) 光譜帶寬:普通燈用0.2或0.4nm,高性能燈可增加到1—2nm(仍有高靈敏度而強度提高很多)。
(4) 讀數(shù)方式的設定(請參看原子吸收主機說明書):
a 峰高法:按起動鍵后試樣和硼氫化鉀被吸入發(fā)生器內,此時起動按鈕綠燈亮,開始讀數(shù),設定積分時間為15—20秒,或目視讀吸收峰的zui大值或用記錄儀。
b面積法:設延遲讀數(shù)時間1—3秒,積分5—8秒,按起動鍵4秒后,讀數(shù)鍵開始延遲讀數(shù),讀數(shù)完成5秒后可進行下一次操作。
( 5.) 零點的調節(jié):有峰高法讀數(shù)的主機,通常都可在按讀
鍵后瞬間先自動調零然后再開始讀數(shù),如不能自動調零
可以在按起動鍵后4秒(調零時間應小于2秒),再按讀數(shù)鍵,如沒有自動調零功能或調零時間大于3秒,只能手動調零,可在按起動鍵3秒后即按調零鍵。是每次測定都*行調零。
5.4電熱石英吸收管的安裝調試:
(1) 電熱石英吸收管的位置調節(jié):安裝吸收管之前先調節(jié)空心陰極燈的位置到*透光度,達到能量滿度,將吸收管插片插入燃燒縫內后,再調燃燒器的上下,前后和角度,使有zui能量從吸收管內通過,并再次將能量調至滿度T*,或達到原子吸收主機生產(chǎn)廠家的儀器使用要求,此時負高壓不要超過500v,否則儀器的穩(wěn)定性將很差。
(2) 石英管通電、氮氣開通后原子吸收主機的燈能量都會有變化,所有準備工作完成還要檢查調整燈能量和負高壓;使之達到儀器工作要求。
(3) 石英吸收管溫度的調節(jié):電熱石英吸收管通過供電電壓的改變來控制它的溫度,多數(shù)氫化物元素的原子化溫度在800—900℃左右(發(fā)橙紅色光)。石英原子化器電源與加熱輸出連接,石英原子化器中心管直徑6mm與氫化物軟管輸出口連接,所有準備工作做好后,接通電源220v,調電壓90—110v。2分鐘后電熱絲為橙紅色(900℃)。測汞仍用同樣吸收管,但不需通電加熱。
5.5將我公司配套的鋼瓶減壓器接往前氮氣(或氬氣)鋼瓶,輸出氣管接發(fā)生器背面(12 )號管,打開氣源,確認輸出壓力為0.24-0.4Mpa,(出廠時沒有調定),輕輕打開鋼瓶總開關,再打開輸出開關,(藍色)。停用應按減壓器使用說明。
(1) 載氣流量的調節(jié):調流量計下面的旋鈕調流量至所要測量元素所對應的流量。
(2) 廢液管下口必須放在水面以下,不需設置水封,必須保證管路順暢。
(3) 使用溫度:zui低室溫應在15℃以上,室溫高靈敏度較高,反之則降低。
(4) 請按使用說明書安裝本發(fā)生器。
六.注意事項:
1所有氫化物元素在測定過程中必須注意元素的價態(tài),價態(tài)不符將沒有靈敏度或是靈敏度很低,價態(tài)的還原在本說明書后面的制定分析方法中有介紹。
2所有氫化物元素在測定過程中,酸度非常重要,酸度不符將對靈敏度和穩(wěn)定性造成很大影響,具體各元素的酸度在后面的制定分析方法中有介紹,或參考有關資料。
七.操作程序
把硼氫化鉀和試樣分別放在各自的溶液瓶中,按下起動鍵→吸入溶液→起動鍵燈亮→測定程序發(fā)生和讀數(shù)→更換試樣或重復測定。
1、按起動鍵:輕按一下即可松手有放氣聲。
2、吸入溶液:按下起動鍵后同時自動吸入2種溶液,試樣和硼氫化鉀溶液自動吸液,(也是開始反應的時刻)。
3、起動鍵燈亮:讀數(shù)信號開始測定。
4、測定程序、發(fā)生和讀數(shù):起動鍵燈亮后開始反應,并按選定的讀數(shù)方式讀數(shù),試樣溶液、硼氫化鉀溶液開始按調定的速率穩(wěn)流流動,兩種溶液會合發(fā)生反應,生成的氣體(氫化物)和廢液被進入的載氣一同帶入氣液分離管,分離后的混合氣體進入 電熱石英吸收(氫化物被原
子化),廢液溢流排出(這些與經(jīng)典的流動注射法相同),試樣量管內,用作清洗的廢液,經(jīng)氣液分離管快速排出。注意:每吸入一次試樣只能取一次讀數(shù)結果
5、更換試樣或重復測定一得到讀數(shù)后更換試樣或重復測試。
6. 正式測定前,為了清除出管道內的水和空氣,先將試樣和硼氫化鉀吸入管同時插入各自的溶液瓶中,進行2次測定過程,每次等到發(fā)生器*反應完19秒后再開始下一次清洗。
7. zui初開始測定時,應先測空白,前幾個數(shù)據(jù)可不取,待所測空白數(shù)據(jù)穩(wěn)定后,再正常讀取測定數(shù)據(jù)。在以后測定過程中一般不用每次測定后清洗,如先測高含量再測低含量(含量差在10倍以上)須多測兩次后再讀取數(shù)據(jù)較好。
8. 測定完畢,為清洗所有管道,將2支進液管都插入蒸水
中,進行3次以上的測定操作過程,然后提起2支進液管進行2次測定操作過程,吸入空氣,排出管內的各種液體。
Se
試樣進液量3.0mL±0.2mL。
加熱電壓100V,硼氫化鉀進量3.0mL±0.2mL。
載氣流量100mL ,Se波長196.0nm,空氣開關打開。
儀器與試樣,硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。
線性范圍:10--80ng/mL,靈敏度:0.3ng/mL/1%。
一、 空白的配制
用500mL容量瓶加入100mL優(yōu)級純鹽酸,用二次去離子水定容至500mL,此為標準空白。
二、 Se價態(tài)還原:
將10mL.100 ug/mL的Se標液和10mL的濃鹽酸放入燒杯中,放置電爐上加熱至微沸,放涼,此標液為50ug/mL。再把它配制成1ug/mL的標準液。
Se系列標液的配制
用三個100mL容量瓶分別加入0.5mL、1mL、1.5mL的1ug/mL的Se標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為5ng/mL、10 ng/mL、15 ng/mL的系列標準試樣。
三、 硼氫化鉀的配制
稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200mL二次去離子水中,再加入3g硼氫化鉀繼續(xù)溶解,此為硼氫化鉀標準溶液(如有沉積物,請過濾后再用。)
測汞時原子化器無需加熱,室溫即可
氣流量40mL ,Hg波長253.7nm儀器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上??諝忾_關關閉。
線性范圍:10--80 ng/mL ,靈敏度:0.4 ng/mL/1%。
一、空白的配制
用500mL容量瓶加入20mL優(yōu)級純硫酸,用二次去離子水定容至500mL,加入適量高錳酸鉀,以顏色為微紫色為準,此為標準空白。
二、 Hg系列標液的配制
用三個100mL容量瓶分別加入1mL、2mL、3mL的1ug/mL的Hg標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為10ng/mL、20 ng/mL、30 ng/mL的系列標準試樣。
三、 硼氫化鉀的配制
稱取0.2g氫氧化鉀充分溶解在200mL二次去離子水中,再加入2g硼氫化鉀繼續(xù)溶解,此為硼氫化鉀標準溶液。
試樣進液量3.0mL±0.2mL ,硼氫化鉀進液量3.0mL±0.2mL。
電壓160V左右,空氣開關開。載氣流量150mL。
Sb波長217.6nm ,儀器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。
線性范圍:5--70 ng/mL,靈敏度:0.3ng/mL/1%A。
一、 空白的配制
用500mL容量瓶加入50mL優(yōu)級純鹽酸,用二次去離子水定容至500mL,此為標準空白。
二、 Sb系列標液的配制
用三個100mL容量瓶分別加入0.5mL、2 mL 、3 mL的1ug/mL的Sb標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為5ng/mL、20 ng/mL 、30 ng/mL 的系列標準試樣。
三、 硼氫化鉀的配制
稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200mL去離子水中,再加入3g硼氫化鉀繼續(xù)溶解,此為硼氫化鉀標準溶液。
試樣進液量3.0mL±0.2mL,硼氫化鉀進液量3.0mL±0.2mL。
載氣流量40mL ,空氣開關開, 儀器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。加熱電壓70V ,Pb波長283.8nm。
線性范圍:1—20ng/mL ,靈敏度:0.15 ng/mL/1%。
一、 空白的配制
2mL優(yōu)級純鹽酸加0.4g草酸,用二次去離子水定容至100mL,此為標準空白。
二、Pb系列標液的配制
用三個100mL容量瓶分別加入0.3mL、0.6mL .0.9 mL的1ug/mL的Pb標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為3ng/mL、6 ng/mL、9 ng/mL的系列標準試樣。
三、硼氫化鉀的配制
稱取0.5g氫氧化鉀充分溶解在100mL二次去離子水中,再加入2g硼氫化鉀繼續(xù)溶解,再加入1.5g鐵,此為硼氫化鉀標準溶液。
注:配制Pb標液時,所用水及鐵的Pb量對測試時的空白的高低影響很大,測試時請予以注意。
試樣進液量3.0mL±0.2mL ,硼氫化鉀進液量3.0mL±0.2mL。
加熱電壓100V,空氣開關開 。載氣流量40mL,Sn波長284.0nm。儀器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。
線性范圍:1--20 ng/mL,靈敏度:0.4g/mL/1%A。
一、空白的配制:
用500mL容量瓶加入1.25mL優(yōu)級純鹽酸,用二次去離子水定容至500mL,此為標準空白。
二、 Sn系列標液的配制:
用三個100mL容量瓶分別加入0.5mL、1.0 mL 、1.5 mL的1ug/mL的Sn標準容液,再用已配好的空白標液,定容至100mL此為5ng/mL、10 ng/mL、15 ng/mL的系列標準試樣。
三、硼氫化鉀的配制
稱取0.6g氫氧化鉀充分溶解在200mL二次去離子水中,再加入3g硼氫化鉀繼續(xù)溶解,此為硼氫化鉀標準溶液。
試樣進液量3.0mL±0.2mL , 硼氫化鉀進液量3.0mL±0.2mL。
加熱電壓90V ,載氣流量100mL ,空氣關。Bi波長306.8nm。儀器與試樣、硼氫化鉀溶液必須放置在同一平面上。
線性范圍:10—80ng/mL,靈敏度:0.3ng/mL/1%A。
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