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型號(hào)：WS-2，水份測(cè)定儀

產(chǎn)地：山東

一、概  述

WS-2型微量水分測(cè)定儀是庫侖法和卡爾——菲休法有效結(jié)合的應(yīng)用電量法測(cè)定水分的新型儀器。該儀器克服了卡爾—菲休法操作上的繁瑣缺點(diǎn)，采用了大電解電流及電流自動(dòng)控制，測(cè)定結(jié)果直接數(shù)字顯示，所以分析過程時(shí)間短，操作簡單，精度高，從而成為高效率、全自動(dòng)的水分測(cè)定儀器。該儀器適用于石油、化工生產(chǎn)過程與產(chǎn)品中水分的測(cè)定；充油電器設(shè)備絕緣油中水分的測(cè)定；醫(yī)藥、農(nóng)藥、紡織品、顏料、油漆、礦物原料等物質(zhì)中水分的測(cè)定。

二、技術(shù)參數(shù)

顯示系統(tǒng)：         四位LED顯示。

讀出單位：         微克水。

電解電流輸出：     0-200mA自動(dòng)控制。

測(cè)定范圍：         10微克～30毫克水。

0.001%-*   10ppm-*

    靈敏度：           1微克水。

    精確度：           10微克～1毫克水不大于5微克。

                       大于1毫克的水不超過±0.5%。

電源：             交流220伏±10%，50赫茲。

功率消耗：         小于40VA。

使用環(huán)境溫度：     5℃-40℃。

使用環(huán)境濕度：      ≤85%。 

三、工作原理

卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)式為：

I2＋S02＋3C5H5N＋H20    2C5H5N·H1＋C5H5N·S03  ………………（1）

C5H5N·SO3＋CH3OH     C5H5N·HS04CH3……………………………（2）

    所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘、所生成的碘，依據(jù)法拉第定律，同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：

                2I--2e   12…………（3）

    由（1）式可以看出，參加反應(yīng)碘的克分子數(shù)等于水的克分子數(shù)。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應(yīng)，通過儀器可反映出反應(yīng)過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計(jì)算，在數(shù)字顯示器上直接顯示出測(cè)定的水分量。

該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng)。電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)行自動(dòng)選擇，zui大可達(dá)300毫安．在電解過程中，水分逐漸減少，電解電流也隨之按比例減小，直到相應(yīng)的電解終點(diǎn)控制回路開啟．這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏度和高速度。另外，在做試驗(yàn)過程中，難免還會(huì)引進(jìn)一些干擾因素，如從空氣中侵入的水分，使電解池吸潮，而產(chǎn)生空白電流。但是，由于儀器具有自動(dòng)扣除空白電流的功能，所以在數(shù)字顯示器上所顯示的數(shù)字就是樣品中真正的水分量。

該儀器的方框圖見圖一，電解電流曲線、測(cè)量電極電位曲線見圖二。

圖一

圖中所示的自動(dòng)滴定曲線，當(dāng)含水量低時(shí)，所需要的電解電流小，含水量高時(shí)，所需要的電解電流大，zui大300毫安。此外，電解電流包括著樣品注入以前按啟動(dòng)開關(guān)時(shí)所儲(chǔ)存的空白電流。從總的電流中減去空白電流就是純電解電流，也就是樣品中真實(shí)水分量所需要的電解電流。當(dāng)電解電流減小到所儲(chǔ)存的電流值時(shí)，終點(diǎn)到達(dá)，并以終點(diǎn)指示燈亮及蜂鳴器斷響來告知分析結(jié)束。

圖二電解電流曲線，測(cè)量電極電位曲線

四、結(jié)構(gòu)特征

儀器主要有主機(jī)、電解池、磁力攪拌器三部分組成。使用時(shí)電解池放在磁力攪拌器的夾持器中。

（一）主機(jī)與磁力攪拌器，其外形見圖三。

各部位名稱及用途

                                    圖三

1、數(shù)字顯示器：用來顯示被測(cè)樣品中的水分量，單位為微克水。

2、DET（測(cè)量電極電位指示）：樣品中水分含量的大小可由電位指示器指示出來。如果水分含量較大，可指示在1—10伏之間，接近終點(diǎn)時(shí)下降到零。

3、TITR（電解電流指示）：在300毫安的全量程上，指示電解電流的大小，隨著樣品中含水量時(shí)多少不同，顯示的電解電流便不同，當(dāng)電解終點(diǎn)到達(dá)以后，所顯示的電流即是空白電流值。

4、電解終點(diǎn)指示燈：當(dāng)樣品中的水分被全部電解后，電解終點(diǎn)到達(dá)，此時(shí)電解終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器發(fā)出間斷響聲，數(shù)字顯示器所顯數(shù)字便是樣品中的水分量。

5、電解電流開關(guān)指示燈。

    6、攪拌器開關(guān)指示燈．

    7、啟動(dòng)開關(guān)：每一樣品注入前，首先要按動(dòng)啟動(dòng)開關(guān)。此時(shí)，顯示器上的數(shù)字便恢復(fù)到0，同時(shí)空白電流被儲(chǔ)存起來，樣品就可以注入到電解池中，樣品中的水分即進(jìn)行自動(dòng)電解（電解電流開頭應(yīng)在開的位置上），直到水分被電解完后，數(shù)字顯示器顯示的數(shù)字，就是樣品中實(shí)際水?dāng)?shù)值。

    8、滴定：控制電解電流的通斷，試驗(yàn)時(shí)，一般置于開的位置。

9、攪拌開關(guān)。

10、攪拌器速度調(diào)整旋鈕：調(diào)整攪拌速度。

11、電源開關(guān)：此開關(guān)用于接通儀器的電源，當(dāng)開關(guān)置于開時(shí)，儀器開啟。

12、攪拌器插口。

    13、電源插座：用來接通220伏50赫茲市電，保險(xiǎn)絲（在電源插座內(nèi)）本儀器所使用的保險(xiǎn)絲為小型1安。

    14、電解電極插座：電解電極插頭插入該座。

15、測(cè)量電極插座：測(cè)量電極插頭插入該座。

16、電解池。

（二）電解池

電解池裝有電解電極和測(cè)量電極，以及干燥管、進(jìn)樣旋塞、攪拌棒，它分為陰極室與陽極室，陰極室下面裝有一片特殊陶瓷板，該板能使電解液不易擴(kuò)散，并能通過較大的電流。詳見圖四

圖四  電解池

五、使用方法

1.儀器的自校

檢查好220V交流電源，確認(rèn)無誤后，即可打開電源、電解開關(guān)，進(jìn)行下面的自校：

(1)短接電解插座插針，電解、測(cè)量指示都應(yīng)為zui大，并且計(jì)數(shù)。

(2)短接測(cè)量插座插針，電解、測(cè)量指示都應(yīng)為0，并且不計(jì)數(shù)。

符合上述兩條，說明主機(jī)工作正常。

2.電解池的清洗和干燥處理

    使用前，電解池里所有藏污部位都應(yīng)該清洗干凈．清洗后放在大約80℃約烘箱內(nèi)千燥一小時(shí)，然后使其自然冷卻，清洗電解電板和測(cè)量電極要用丙酮、甲醇或者其它溶劑。注意：這兩對(duì)電極不能用水清洗，否則，在測(cè)量樣品水分過程中會(huì)造成測(cè)量誤差。

    電解池處理好后，把攪拌棒放入陽極室中，然后夾在攪拌器的夾持器上，再分別把電解電極、測(cè)量電極、干燥管、進(jìn)樣用的旋塞的磨口處，涂上一點(diǎn)真空潤滑脂，裝到相應(yīng)的部位上，再輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好地密封。

完成上述工作后，取下陽極室的干燥管，將約100-120毫升的電解液注入陽極室，再取下陰極室上的干燥管，將約5毫升電解液注入陰極室，陰陽極室的液面要基本水平，把兩支干噪管放回原來的位置，并將兩插頭分別插入電解、測(cè)量插座中。電解液裝入工作，在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

    3.空白電流的清除

儀器通電后，調(diào)整攪拌速度，使陽極溶液形成旋渦，但溶液不能濺到電解池壁上，此時(shí)，測(cè)量電極電位可指示出水分量的多少。將電解電流開關(guān)置于開的位置，電解電流應(yīng)該有指示，若無電解電流指示，則說明陽極溶液中含有過量碘，如果發(fā)現(xiàn)過碘情況，即可在陽極溶液中加入適量的平衡溶液（甲醇或者純水）直到電解電流有指示，數(shù)字顯示器也相應(yīng)開始計(jì)數(shù)。由于電解產(chǎn)生碘，所以隨著剩余水分的降低，測(cè)量電極電位指于首先趨向于零，電解電流也隨后相應(yīng)的減小到空白電流值，直到電解終點(diǎn)、指示燈亮，蜂嗚器斷響。此時(shí)說明儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)（若電解電流還有指示則為空白電流）。如果空白電流大于4毫安或者電流不穩(wěn)定，則是電解池的內(nèi)壁上附有水分，出現(xiàn)這種情況，可將電解電流開關(guān)置向“關(guān)”，把電解池從夾持器上取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被電解液吸收。然后重新把電解池放到夾持器上，開通電解電流開關(guān)繼續(xù)電解。這一步驟，反復(fù)進(jìn)行幾次，一般空白電流可以逐漸降低到大約零點(diǎn)上。按照上述的方法進(jìn)行幾次操作后，如空白電流還不能降低或者是在10毫安以下，不能穩(wěn)定，可在陽極溶液內(nèi)加入約1毫升的當(dāng)指示到4毫安時(shí)，只要空白電流穩(wěn)定，就可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或?qū)芪⒘康乃诌M(jìn)行測(cè)定時(shí)，空白電流低于1毫安。    4.儀器的標(biāo)定

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，即可進(jìn)行儀器的標(biāo)定。儀器若用標(biāo)有水分含量值的甲醇或乙二醇甲醚標(biāo)定為*。也可用0.5微升微量進(jìn)樣器，注入純水來標(biāo)定儀器。當(dāng)注入0.1微升蒸餾水或去離子水時(shí)，顯示數(shù)字應(yīng)為100±10微克。一般標(biāo)定2-3次，顯示數(shù)字若在誤差范圍之內(nèi)，就可進(jìn)行樣品的測(cè)定了。

    5.液體樣品中水分的測(cè)定

    （1）首先將帶針頭的注射器（1毫升）用被測(cè)樣品沖洗2-3次，然后再吸入一定量的樣品，為注樣作好準(zhǔn)備。

    （2）樣品采好以后，按一下主機(jī)上的啟動(dòng)開關(guān)，電解終點(diǎn)指示燈熄滅，數(shù)字顯示器恢復(fù)到“0”。

    （3）把樣品通過進(jìn)樣旋塞注入到電解池中，樣品注人后，電解會(huì)自動(dòng)開始。

（4）測(cè)定結(jié)束時(shí)，電解終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器斷響，通知測(cè)定結(jié)束。數(shù)字顯示器所顯示數(shù)字便是樣品中的水分量。測(cè)定結(jié)果是以微克水來表示的。樣品中水分的含量有以下關(guān)系式來計(jì)    算：

六、注意事項(xiàng)

（一）電解液的使用

1.在正常的測(cè)定過程中，每100毫升電解液，可與不小于1.0g的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)量時(shí)間長，電解液敏感性下降，應(yīng)更換新鮮的電解液。

2.陰極室中的電解液，如果在電解過程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的汽泡或電解液被污染成淡紅褐色，此時(shí)，空白電流會(huì)增大，測(cè)量的再現(xiàn)性也要降低，同時(shí)，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長，這種情況也應(yīng)盡快更換電解液。

3.電解時(shí)間超過半小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)降低攪拌速度看特殊陶瓷板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有，或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。

（二）進(jìn)樣要求與進(jìn)樣量

1.樣品注入電解池時(shí)，針頭應(yīng)插入液面。但是避免同電解池壁或電極接觸。

2.儀器的進(jìn)樣量從10毫克至20克．為得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，進(jìn)樣量應(yīng)同它的含水量相*。進(jìn)樣量可參與附表。

（三）儀器的工作、存放環(huán)境不能有腐蝕性氣體，要避免陽光直射，所用220V電源，接有交流穩(wěn)壓器。

進(jìn)樣量參考表

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