水中總氮項(xiàng)目的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點(diǎn)是步驟相對簡單，所需試劑較少，要求使用的儀器設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴(yán)格，其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮，因此空白實(shí)驗(yàn)不易做好。要做好總氮的空白實(shí)驗(yàn)，不僅與試劑有關(guān)，而且還與實(shí)驗(yàn)用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。
一、試劑的配制、存放
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要, 掌握不好, 會(huì)影響消解效果, 對測定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。GB11894- 89中關(guān)于堿性過硫酸鉀的配制, 只是簡單的說將過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水中, 并未作其它要求。實(shí)際上, 過硫酸鉀的溶解速度非常慢, 若要加快溶解, 絕對不能盲目加熱, 即使加熱, 也最好采用水浴加熱法, 且水浴溫度一定要低于60℃, 否則過硫酸鉀會(huì)分解失效。配制該溶液時(shí), 可分別稱取過硫酸鉀和氫氧化鈉, 兩者分開配制, 再混合定容, 或者先配制氫氧化鈉溶液, 待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水, 應(yīng)緩慢加水, 同時(shí)攪拌, 防止氫氧化鈉放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。過硫酸鉀的存放也要注意, 應(yīng)避免與還原性物質(zhì)、硫、磷等混合存放, 另外, 過硫酸鉀易吸潮, 放出氧氣, 因此, 為防止失效, 要將其放在干燥的試劑櫥中。
二、實(shí)驗(yàn)用水的制備
實(shí)驗(yàn)過程對水的要求非常嚴(yán)格。GB11894-89 中指出，在用蒸餾法制備無氨水時(shí): 棄去前50m l餾出液, 然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn), 重蒸餾制水的方法*可以用超純水來代替。但是，并不是所有的超純水都可以直接拿來測總氮。比如，我在使用優(yōu)普純水機(jī)制備純水時(shí)，先打開水龍頭排出管路中的死水，直到制備出的超純水電導(dǎo)率在0.5以下時(shí)，才用來做總氮項(xiàng)目，而且效果很好。
三、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
總氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行, 室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物, 絕對不能在分析氨氮等氮類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室中做總氮項(xiàng)目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放, 避免交叉污染, 影響空白值。
四、玻璃器皿的洗滌
所使用的玻璃器皿應(yīng)先用( 1+ 9)鹽酸浸泡后, 再用超純水沖洗數(shù)次才能使用, 否則, 也會(huì)造成空白值偏高或平行性較差的情況。
五、比色時(shí)的注意事項(xiàng)
該項(xiàng)目的測定涉及兩個(gè)波長( 220nm 和275nm ), 我們使用的T6紫外可見分光光度計(jì)只有單光路, 建議在測定完一組樣品的同一波長后, 再調(diào)整到另一波長, 統(tǒng)一測定, 不要測完一個(gè)樣品的兩個(gè)吸光度后再換另一個(gè)樣品, 這樣反復(fù)調(diào)整波長會(huì)引起一定的測量誤差。
六、試劑的選擇
堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先, 試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量最高不超過0. 005%, 但由于試劑質(zhì)量存在差異, 有些廠家、批次的試劑含氮量常常達(dá)不到這個(gè)要求, 致使空白值偏高。GB11894- 89中只要求使用過硫酸鉀，并沒有對過硫酸鉀的規(guī)格做出要求，而很多廠家的過硫酸鉀含氮量都很高，造成空白居高不下。這種情況下，我們就要采取重結(jié)晶的辦法來提純過硫酸鉀，一般要重結(jié)晶5-6次以上。另外, 分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量, 但也要仔細(xì)選擇。
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