貨號(hào):ZH9366
產(chǎn)品介紹
微量鈾分析儀采用單片機(jī)及集成電路,設(shè)有液晶觸摸屏,打印機(jī),RS232串行接口,可把測試數(shù)據(jù)直接輸入計(jì)算機(jī)。
工作原理
微量鈾分析儀由單片機(jī)控制整機(jī)協(xié)調(diào)工作,其中是輸出激發(fā)光觸發(fā)脈沖,由激發(fā)光電源部件產(chǎn)生合適的高壓,使脈沖光管發(fā)出紫外脈沖光,經(jīng)光路與濾波后激發(fā)樣品,樣品中的微量鈾受激后,產(chǎn)生的鈾熒光信號(hào)再經(jīng)熒光濾光片濾波,然后由光電倍增管接收進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換。
PMT管所需的高壓由高壓模塊產(chǎn)生,受單片機(jī)控制。輸出的鈾熒光信號(hào)經(jīng)過前置放大送到熒光取樣電路,并由單片機(jī)控制信號(hào)延時(shí)、熒光取樣、A/T轉(zhuǎn)換,液晶觸摸屏顯示、打印機(jī)打印每次測試值及終測試結(jié)果,低壓開關(guān)電源輸出±Vcc和VDD,供相應(yīng)電路使用
微量鈾分析儀參數(shù)
1.測量對(duì)象:直接測量液體樣品,對(duì)于固體樣品只要稍加處理轉(zhuǎn)化為液體后也可快速測定。
2.檢測下限:≤0.02ng/ml(以標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍定義)
3.測鈾量程:0~20ng/ml對(duì)于高濃度的樣品需要適當(dāng)稀釋
4.線性相關(guān)系數(shù):≥0.998
5.測量精度:<5%
6.儀器穩(wěn)定性:預(yù)熱1h后測量,每隔0.5h連續(xù)測3個(gè)數(shù)取平均值,測4h相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差不大于±6%。
7.電源電壓:~220v±10% 50Hz
8.凈重:10kg
工作曲線的繪制
以試劑樣,根據(jù)待測樣品鈾、釷含量,分別配制一系列含不同量的鈾、釷標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照樣品操作步驟操作,測定鈾、釷的吸光值。以吸光值A(chǔ)為縱坐標(biāo),鈾、釷含量為橫坐標(biāo),分別繪制鈾、釷的工作曲線。
結(jié)果計(jì)算
水樣和空氣樣品
按式(6)計(jì)算水樣或空氣樣品中的鈾、釷濃度:
……………………(6)
式中:C——水樣或空氣樣品中鈾、釷的濃度,μg/L或μg/m3
m—由工作曲線查得的所測樣品鈾或釷的量,μg
V—分析用水樣體積(L)或標(biāo)準(zhǔn)狀況下空氣采樣體積,m3
生物和土壤樣品
按式(7)計(jì)算生物或土壤樣品中的鈾、釷含量:
……………………(7)
式中:A—生物或土壤樣品中的鈾、釷含量,μg/kg
m—由工作曲線查得的所測樣品鈾或釷的量,μg
W—分析用樣品灰重量,g
M—換算系數(shù),對(duì)于生物樣品,M為灰鮮比,g/kg; 對(duì)于土壤樣品,M=1000g/kg;
回收率的測定
水樣以試劑,加入鈾、釷標(biāo)準(zhǔn)溶液,按樣品處理與測定步驟操作,按式(5)計(jì)算程化學(xué)回收率Y??諝狻⑸锱c土壤樣品同3.5.4。
方法驗(yàn)證
試驗(yàn)
每當(dāng)換試劑時(shí),須進(jìn)行試驗(yàn);每批樣品分析時(shí),至少應(yīng)帶2-3個(gè)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn);定期進(jìn)行試驗(yàn),樣品數(shù)不能少于4個(gè)。
精密度
不包括采樣與前處理誤差,重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%,再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%
分析步驟
線性范圍確定
以樣品,按樣品分析步驟操作,測量前按照儀器使用要求,將儀器的靈敏度調(diào)節(jié)到合適范圍,分?jǐn)?shù)次加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液并分別測定記錄熒光強(qiáng)度。以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),鈾濃度為橫坐標(biāo),繪制熒光強(qiáng)度—鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定熒光強(qiáng)度—鈾濃度線性范圍,要求在線性范圍內(nèi),r >0.995。計(jì)算熒光強(qiáng)度與鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)比值B。
實(shí)際樣品采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量,應(yīng)當(dāng)在線性范圍內(nèi)進(jìn)行。本標(biāo)準(zhǔn)不要求每次測定時(shí)都重新確定線性范圍,但如果儀器靈敏度調(diào)整等指標(biāo)變化或者熒光增強(qiáng)劑換,以及熒光強(qiáng)度測定值在原確定的線性范圍邊界時(shí),應(yīng)當(dāng)重新確定線性范圍。
樣品測定
按照儀器操作規(guī)程開機(jī)并至儀器穩(wěn)定,檢查核對(duì)儀器的靈敏度等指標(biāo)為線性范圍確定時(shí)狀態(tài)。
移取5.00mL待測樣品溶液于石英比色皿中,置于微量鈾分析儀測量室內(nèi),測定并記錄讀數(shù)N0。
向樣品內(nèi)加入0.5mL熒光增強(qiáng)劑(土壤樣品測定用抗干擾型熒光增強(qiáng)劑使用液),充分混勻,觀察樣品如產(chǎn)生沉淀,則該樣品報(bào)廢(注意:須將被測樣品稀釋或其它方法處理,直至沉淀產(chǎn)生,方可進(jìn)入測量步驟)。
測定記錄熒光強(qiáng)度N1。
再向樣品內(nèi)加入50μL 0.100μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液,(鈾含量較高時(shí),加入50μL 0.500μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液)充分混勻,測定記錄熒光強(qiáng)度N2。
檢查N2應(yīng)處于標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi),如超出線性范圍,須將樣品稀釋后重新測定。
檢查N2-N1與加入的鈾標(biāo)準(zhǔn)量的比值,應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線B值相。
結(jié)果計(jì)算
(N1-N0)C1V1K
(N2-N1)V0
水樣鈾含量按式(1)計(jì)算:
C水 = ×1000…………………………………(1)
式中:C水——水樣中鈾的濃度,μg/L;
N0——樣品未加熒光增強(qiáng)劑前的熒光強(qiáng)度;
N1——加熒光增強(qiáng)劑后樣品的熒光強(qiáng)度;
N2——樣品加標(biāo)準(zhǔn)鈾后的熒光強(qiáng)度;
C1 ——測定熒光強(qiáng)度N2時(shí)加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,μg/mL;
V1 ——測定熒光強(qiáng)度N2時(shí)加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V0 ——分析用水樣的體積,mL;
K ——水樣稀釋倍數(shù)。