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輕質餾份油中總氯的測定實驗步驟
閱讀:435發(fā)布時間:2023-10-12
輕質餾份油中總氯的測定實驗步驟
1、調整滴定池
要保持滴定池及電極的清潔、不應有污染;每次使用前要用電解液沖洗池體及側臂,尤其是參考臂。排除側劈氣泡、調整池中液面高度和電極位置;滴定池置于屏蔽箱中,調節(jié)攪拌速度,
使電解液攪起旋渦為宜。
2.按下列的操作條件調整微庫侖儀至操作狀態(tài)裂解爐溫度:汽化段600~650°C,燃燒段800°C,穩(wěn)定段750°C;氣體流速:氮氣160~ 170ml / min,氧氣80~90ml / min;增益: ~2400; 偏壓: 250~ 270mv;積分電阻: 0.1~ 10K。
3.待爐溫和氣流穩(wěn)定后,連接滴定池和石英燃燒管,并將滴定池加熱帶通電升溫,待記錄器基線穩(wěn)定后即可進樣分析。
4.用微量注射器通過硅橡膠隔板把樣品注入石英燃燒管中。每次分析前,都要用與持測樣品氯含量相近的標準樣品進行校正,調節(jié)增益和偏壓,使得到滿意的對稱峰和回收率。
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