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上海子期實驗設備有限公司
主營產品： 翻口塞,色譜進樣瓶,英國Silverson L5T數(shù)顯勻漿分散機,Thermo Scientific磁力攪拌器,鼓風干燥箱 |
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2016-12-26 閱讀(3996)
【比色皿常識】
比色皿( 又名吸收池，樣品池) 用來裝參比液、樣品液。配套在光譜分析儀器上，如分光光度計，血線蛋白分析儀，粒度分析儀等，對物質進行定量、定性分析。比色皿的制造工藝有兩種, 一種是粘合劑粘合而成, 另一種是高溫熔融而成。比色皿的材料通常來源于石英、熔凝硅石和光學玻璃。常用比色皿的形狀有方形、矩形和圓筒形, 容量一般為幾毫升。也有用于少量試樣的微型或超微型毛細管皿。另外還有高、低溫恒溫比色皿。
比色皿按照使用的波長范圍分為可見光系列( 稱玻璃比色皿) ，紫外可見光系列( 稱石英比色皿) ，紅外光系列( 稱紅外石英比色皿) 。紫外光度實驗中的比色皿通常使用玻璃比色皿和石英比色皿，玻璃比色皿是用光學玻璃制成的比色皿，只能用于可見光區(qū)，適用于330 ～ 1000nm 波長范圍;石英比色皿是用熔融石英( 氧化硅) 制成的比色皿，既適用于紫外光區(qū)，也可用于可見光區(qū)，適用于200～ 400nm 波長范圍。
利用石英和玻璃比色皿在紫外光區(qū)和可見光區(qū)有無吸收的差異，在紫外光區(qū)時，由于玻璃比色皿強烈吸收紫外光，對實驗數(shù)據(jù)和結果有影響，石英比色皿不吸收紫外光，不會影響數(shù)據(jù)，因此在紫外光區(qū)不使用玻璃比色皿而使用石英比色皿; 而在可見光區(qū)，玻璃的影響非常小，可忽略，和石英比色皿一樣均可以使用，但考慮到節(jié)約經濟的因素，由于玻璃比色皿的價格遠遠低于石英比色皿，通常選擇可見光區(qū)使用玻璃比色皿，紫外光區(qū)使用石英比色皿。
【比色皿的鑒別】
方法一: 直觀法
通過視覺、聽覺的不同感*法觀察和比較比色皿的外觀及澄清程度來進行辨別。
( 1) 比色皿上通常會有字母標識，玻璃比色皿口沿處有“G”( Glass 玻璃) ，而石英比色皿口沿處有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) 。
( 2) 如果沒有字母標識或者標識已磨損，可以在口沿處由上往下看，如果棱面發(fā)綠就是玻璃的，透明或發(fā)白就是石英的。更確切地說，普通玻璃的斷口是淺綠的，硼酸玻璃的斷口是泛白的，而石英的斷面是透明的。
( 3) 可以聽聲辨別，石英敲擊的聲音比較清脆，玻璃器皿敲擊時發(fā)出的聲音發(fā)悶。
( 4) 石英比玻璃的硬度大，如果把兩個比色皿對磨，石英比色皿磨損微小，而玻璃比色皿磨損比較大。
( 5) 可用白熾燈照射，透光度高的是玻璃比色皿，而石英比色皿里面應當稍渾濁。
以上都是快速簡單的鑒別方法，除非是光學專業(yè)人士，否則極易由于個人差異產生誤差，一般情況只能作為權宜之法。并且現(xiàn)在的制備工藝，無論是玻璃比色皿還是石英比色皿外觀都是澄清透明，厚度、質量差別不大，因此僅通過這些感官的直觀鑒別方法在是不可取的。
方法二: 機試法
使用紫外可見光分光光度計機試來鑒別玻璃、石英比色皿和配對比色皿。
現(xiàn)行國家檢定規(guī)程規(guī)定石英比色皿在250nm下吸光度應小于0.07abs，若吸光度大于0.07abs 則為玻璃比色皿。
比色皿內不放置任何樣品，以空氣為介質，波長設置250nm，調零。將比色皿放置在樣品道，吸光值小于0.07abs 的是石英的，反之是玻璃的。
【比色皿配對】
從使用者的角度來講, 對UV-VISS zui關心的是儀器的穩(wěn)定性和可靠性。所謂穩(wěn)定性, 就是漂移小、重復性好。所謂可靠性, 就是光度準確度( PA ) 好, 故障率小, 出了故障能很快排除。但這里PA 是zui重要的。研究表明: 影響UV-VISS 的PA 的因素很多, 但從儀器的角度講, zui主要的是雜散光、噪聲、基線平直度 和光譜帶寬。但這只是指UV-VISS 儀器本身的因素。然而, 影響UV-VISS 的PA, 還有一個長期被人們忽視的、極其重要的因素, 這就是比色皿的不配對給UV-VISS 帶來的分析測試誤差。
現(xiàn)行的國家檢定規(guī)程中規(guī)定配對的兩只比色皿間差值不得超過±0.5%。因為在可見光區(qū)，玻璃比色皿和石英比色皿都可以使用，所以可利用每對比色皿間的透光率直接進行比較。
使用4 對比色皿，在波長500nm 下，以空氣和純水為介質，使用透光率T 進行測量，將每組比色皿中的一只透射率調為*，測量另外一只透光率，凡透射率之差不大于5% ( △T = 0.005 =0.5%) ，即可配對使用。
【比色皿的使用】
在使用比色皿時,兩個透光面要*平行,并垂直置于比色皿架中,以保證在測量時,入射光垂直于透光面,避免光的反射損失,保證光程固定。
比色皿一般為長方體，其底及兩側為磨毛玻璃，另兩面為光學玻璃制成的透光面采用熔融一體、玻璃粉高溫燒結和膠粘合而成。所以使用時應注意以下幾點。
( 1) 拿取比色皿時，只能用手指接觸兩側的毛玻璃，避免接觸光學面。同時注意輕拿輕放，防止破損。
( 2) 比色皿中不應長期盛放含有腐蝕玻璃物質的溶液。
( 3) 比色皿高溫后易爆裂，因此不應放在火焰或電爐上加熱或干燥箱內烘烤。
( 4) 當比色皿里面被污染，應用無水乙醇清洗，并晾干或及時擦拭干凈。
( 5) 比色皿的透光面不應與硬物或臟物接觸。
?。?）盛裝溶液時，高度應為比色皿的2 /3 處，光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭。
（7）比色皿中的液體，應沿毛面傾斜，慢慢倒掉，不要將比色皿翻轉，直接口向下放在干凈的濾紙上吸干剩余液，然后用蒸餾水沖洗比色皿內部倒掉(操作同上)避免液體外流，使第2次測量時不用擦拭比色皿，不致因擦拭帶來的誤差。
（8）比色前將各個比色皿中裝入蒸餾水，在比色波長下進行比較，誤差在±0.001吸光度以內的比色皿選出4-8個進行比色測定，可避免因比色皿差異造成測量誤差
?。?）色皿在使用后,應立即用水沖洗干凈。必要時可用1:1的鹽酸浸泡,然后用水沖洗干凈。
【比色皿清洗】
分光光度法中比色皿潔凈與否是影響測定準確度的因素之一。因此，必須重視選擇正確的洗凈方法。
應按照測定的各種試劑，采用溶解中和的方法進行清洗，原則上是: 一不能損壞比色皿的結構和透光性能; 二能夠采用中和溶解的方法來達到比色皿干凈如初的效果。而分光光度計中比色皿潔凈與否，則是影響測定準確度的因素之一。
當測定溶液是無機鹽溶液，石英比色皿的一般清潔方法如下。
( 1) 用乙mi和無水乙醇的混合液( 各50%)清洗。
( 2) 若太臟可用洗液清洗。但時間要短( 10 分鐘之內) ，再用清水清洗干凈。注意選擇比色皿洗滌液的原則是去污效果好，不損壞比色皿，同時又不影響測定。
( 3) 不能用洗潔精之類的清潔劑。以免影響測量。
( 4) 比色皿不可用堿液洗滌，也不能用硬布、毛刷刷洗。
而當遇到測定各種酸、堿、有機溶液時，如若測定溶液是酸，如果不干凈，可用弱堿溶液洗，若是測定溶液是堿，如果不干凈，可用弱酸溶液洗，要是測定溶液是有機物質，如果不干凈，可用有機溶劑，比如無水乙醇等溶液洗。
值得注意的是，分析實驗常用的鉻酸洗液( 洗液) 不宜用于比色皿洗滌，這是因為帶水的比色皿在該洗液中可能會產生熱量，致使比色皿膠接面裂開而損壞。同時經洗液洗滌后的比色皿還可能殘存微量鉻( 鉻在紫外區(qū)有吸收) ，因此會影響實驗的測定。一般主張使用硝酸和過氧化氫( 5 :1) 的混合溶液泡洗，然后用清水沖洗干凈。
zui后，對一般方法難以洗凈的比色皿，還可以采取以下兩種方法。
( 1) 先將比色皿浸入含有少量陰離子表面活性劑的碳酸鈉( 20 克/升) 溶液泡洗，經水沖洗后，于過氧化氫和硝酸( 5 :1) 混合溶液中再浸泡半小時。
( 2) 在通風櫥中用鹽酸、水和甲醇( 1 :3 :4) 混合溶液泡洗，一般不超過10 分鐘。
【比色皿的管理維護】
( 1) 按照實驗中所使用的波長來選擇相應的比色皿( 玻璃或者石英) ，紫外光區(qū)用石英比色皿，而可見光區(qū)既可以使用玻璃比色皿，又可以使用石英比色皿。考慮到價格問題，可見光區(qū)選用玻璃比色皿。盡量做到專人或者專組，用完清理后就交回。這樣不易搞混不同的比色皿，也不影響比色皿間的配對。
( 2) 盡量做到每個實驗每臺紫外分光光度計有的配套比色皿，不相互混用。如有交叉使用，可記錄在冊，下次恢復正常。
( 3) 用完即清洗( 按上述方法) ，清洗后在通風陰涼處干燥，等*干燥后放入相應裝具中。放置時，裝具保持清潔干燥，比色皿應秉承“光面朝上，毛面在兩側”的原則，這樣便于抓取兩毛面拿出使用，不易弄污光面。
