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基于蒸發(fā)光散射檢測器ELSD技術(shù)檢測升血顆粒中的黃芪甲苷
閱讀：786 發(fā)布時(shí)間：2019-6-26升血顆粒（測試物質(zhì)：黃芪甲苷 ）
升血顆粒
Shengxue Keli
【處方】皂礬 黃芪 山楂 新阿膠 大棗
【制法】以上五味，皂磯、新阿膠分別加等量蔗糖制成細(xì) 粉;其余黃芪等三味加水煎煮二次，合并煎液，濾過，濾液濃縮至適量，加入1. 5倍量乙醇，靜置24小時(shí)，取上清液，回收乙醇并濃縮至適量，加人適量輔料，與上述細(xì)粉混勻，制成顆粒， 干燥，制成1000g，即得。
【性狀】本品為棕黃色的顆粒；味甜、微酸。
【鑒別】（1)取本品4g，置坩堝中，熾灼至*灰化后， 滴加10滴硝酸，繼續(xù)加熱至煙霧消失，放冷，加鹽酸1ml,加 熱使殘?jiān)芙?，加?/span>9 ml，濾過，取濾液，照鐵鹽的鑒別方法)試驗(yàn)，顯相同的反應(yīng)。
（2）取本品2g，研細(xì)，置具塞試管中，加6mol/L鹽酸溶液 10ml密塞，置105°C供箱中加熱6小時(shí)，加水8ml，搖勻，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)?/span>50%甲醇10ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘氨酸對照品、L-羥脯氨酸對照品，加50%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯酚-0.5%硼砂溶液（4 :1)為展開劑， 展開，取出，晾干，噴以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105℃加熱 至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（3）取本品10g，研細(xì)，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?/span>10ml,加熱使溶解，用水飽和的正丁醇 振搖提取2次，每次15mh合并正丁醇液，用濃氨試液洗滌2 次，每次10ml，棄去洗滌液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?/span>1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成每 1 ml含1 m g的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄 層板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 : 7:2)10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別在日光和紫外光燈（365nm) 下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點(diǎn)；紫外光下顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn)。
【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
【含量測定】照液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（32 : 68)為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度：75度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。
對照品溶液的制備 取黃芪甲苷對照品適量，精密稱定， 加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品，混勻，取適量，研細(xì)，取約5g，精密稱定，置錐形瓶中，加入甲醇50ml，超 聲處理（功率500W，頻率40kHz)60分鐘，濾過，濾渣及濾器 用甲醇10ml分2次洗滌，洗液并人濾液，蒸干，殘?jiān)铀?/span> 20ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次 30ml，合并正丁醇提取液，用濃氨試液洗滌2次5每次50ml， 棄去洗滌液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5ml 量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與20μl、供試品溶液10~20μl注入液相色譜儀，測定，以外標(biāo)兩點(diǎn)法對數(shù)方程計(jì)算，即得。
本品每1g含黃芪以黃芪甲苷（C41H68014)不得少 于 0.10mg。
【功能與主治】補(bǔ)氣養(yǎng)血。用于氣血兩虛所致的面色淡 白、眩暈、心悸、神疲乏力、氣短；缺鐵性貧血見上述證候者。
【用法與用量】口服。小兒周歲內(nèi)一次5g，一至三歲一 次l〇g，三歲以上及成人一次15g，一日3次。
【注意】禁用茶水沖服。
【規(guī)格】每袋裝（l)5g (2)10g (3)15g
【貯藏】密封。