水熱合成反應(yīng)釜的清洗方法
新的水熱反應(yīng)釜*次清洗時,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。(切不可單獨把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱)*次使用水熱反應(yīng)釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,zui后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
二、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個小時,洗的非常干凈
三、實驗室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
1、在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個小時,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復(fù)性變差。
2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強酸!
另外,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時,內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥。
五、水熱合成反應(yīng)釜如何檢查漏氣?
實驗室做水熱反應(yīng)的時候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象,面對水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下,我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置!
水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數(shù)情況下,反應(yīng)釜漏氣是聽不出來的,這種方法只適用于少數(shù)情況下。
其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費時費力而且需要仔細(xì)觀察,適用于大概了解某個部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次的確認(rèn)漏氣部分是否已經(jīng)修正。
zui直接簡單的方法就是準(zhǔn)備一個大點的容器,裝滿水,然后把水熱合成反應(yīng)釜*浸泡在水中,看哪個部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。