氣溶膠光度計(jì)等分光光度計(jì)就是利用分光光度法對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量定性分析的儀器。屬于精密儀器,妥善保管和精心維護(hù),才能保證分光光度計(jì)長(zhǎng)期使用、長(zhǎng)期的穩(wěn)定可靠、測(cè)量精度高。
實(shí)驗(yàn)室外部環(huán)境對(duì)氣溶膠光度計(jì)使用的的影響因素分析
分光光度計(jì)在使用時(shí)應(yīng)放在干燥的房間內(nèi),使用時(shí)放置在堅(jiān)固平穩(wěn)的工作臺(tái)上,室內(nèi)照明不宜太強(qiáng)。熱天時(shí)不能用電扇直接向儀器吹風(fēng),防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。使用本儀器前,使用者應(yīng)該首先了解本儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理,以及各個(gè)操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應(yīng)該對(duì)儀器的安全性能進(jìn)行檢查,電源接線應(yīng)牢固,通電也要良好,各個(gè)調(diào)節(jié)旋鈕的起始位置應(yīng)該正確,然后再按通電源開關(guān)。在儀器尚未接通電源時(shí),電表指針必須于“0”刻線上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進(jìn)行調(diào)節(jié)。
環(huán)境濕度在條件容許的情況下,盡量保持在60%以下,這樣能保證光度計(jì)內(nèi)部的光學(xué)件和電器件不易受潮、腐蝕、和上霉。若條件不容許,在高濕度和低濕度的情況盡量保持通風(fēng)。
環(huán)境在條件容許的情況下盡量保持潔凈,打掃環(huán)境時(shí)動(dòng)作不宜太大,不要揚(yáng)起灰塵,打掃之前用防塵罩蓋上分光光度計(jì),不要讓灰塵進(jìn)入分光光度計(jì)內(nèi)部。
環(huán)境溫度在條件容許的情況下,盡量保持在15-30攝氏度之間,這樣能保持電器件穩(wěn)定工作,不易老化,使分光光度計(jì)不易損壞,燈源的使用壽命得到延長(zhǎng)。若條件不容許,在高溫的情況下,縮短開機(jī)時(shí)間,使用分光光度計(jì),使電器件不要長(zhǎng)期保持在高溫下。在低溫下,使預(yù)熱時(shí)間比常溫下的預(yù)熱時(shí)間要長(zhǎng),這樣能保證在儀器穩(wěn)定的情況下進(jìn)行測(cè)試。
氣溶膠光度計(jì)工作的選擇
(1)測(cè)量波長(zhǎng)
在定量分析中,為了提高測(cè)定的靈敏度,入射光的波長(zhǎng)應(yīng)選擇被測(cè)物的大吸收波長(zhǎng)λmax,如果λmax有干擾,可選擇另一條靈敏度稍低、但能避免干擾的譜線,所以,適當(dāng)選擇入射光的波長(zhǎng),不僅能提高測(cè)定的靈敏度,還能提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。
(2)狹縫寬度
狹縫寬度過大,入射光的單色性差;狹縫寬度太小,入射光的強(qiáng)減弱。狹縫寬度過大或過小均會(huì)造成靈敏度降低,選擇是產(chǎn)生誤差情下的大狹縫。一般選用儀器的狹縫寬琶度應(yīng)小于待測(cè)樣品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸光度值會(huì)偏低,狹縫寬度的選擇應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸光度不再;加為準(zhǔn),對(duì)于大部分被測(cè)品種,可以使用2nm縫寬。
(3)控制適當(dāng)?shù)奈舛确秶?/div>
可通過控制被測(cè)物濃度或改變吸收池厚度來實(shí)現(xiàn)吸光度合理的范圍,以盡量減小測(cè)量誤差。一般吸光度盡量控制在0.1-0.8范圍。
(4)空白溶液的選擇
空白溶液是用來調(diào)節(jié)吸光度測(cè)量工作零點(diǎn)即A=0,T=100%的溶液,以消除溶液中其它基體組分以及吸收池和溶劑對(duì)入射光的反射和吸收所帶來的誤差。根據(jù)情況不同,常用空白溶液有如下幾種選擇。
①溶劑空白 當(dāng)溶液中只有待測(cè)組分在測(cè)定波長(zhǎng)下有吸收,而其它組分無吸收時(shí),可用純?nèi)軇┳骺瞻住?/div>
②試劑空白 如果顯色劑或其它試劑有吸收,而待測(cè)試樣溶液無吸收,則用不加待測(cè)組分的其它試劑作空白。
③試樣空白 如果試樣基體有吸收,而顯色劑或其它試劑無吸收,則用不加顯色劑的試樣溶液作空白。
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