簡易水泥及混凝土外加劑實驗匯總
制樣
樣品前處理1: 將水泥樣品混勻,按照GB/T176-2017的方法制出同行樣樣品1和樣品2 :稱量約1g試樣,至0.0001g,置于100mL干燒杯中,加入30mL水,攪拌使試樣*分散,如何在攪拌下加入0.5mL硝酸,加入30mL水,加熱煮沸,溦沸1min~2min。用快速濾紙過濾,濾液收集于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度線,搖勻。按同樣的方法制出不含試樣的空白樣1。
此中要求硝酸:1.39-1.41(g/cm3),質(zhì)量分?jǐn)?shù)65-68(%)
樣品前處理2: 將混凝土外加劑按照GB/T8077-2012的方法制出同行樣樣品3和樣品4 :稱量約1g試樣,至0.0001g,置于100mL干燒杯中,加入50mL水和5滴硝酸溶液。試樣能被水溶解時,直接移入100mL容量瓶,稀釋至刻度;當(dāng)試樣不能杯水溶解時,采用超聲和加熱的方法溶解試樣,再用快速濾紙過濾,濾液用100mL容量瓶承接,用水稀釋至刻度線,搖勻。按同樣的方法制出不含試樣的空白樣2。
此中要求硝酸優(yōu)級純
因硝酸控制要求,實驗室只有分析純硝酸,故實驗全部用分析純硝酸消解。
制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制CL離子標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線梯度為1、2、5、10、20(mg/L),即從標(biāo)樣為1000 mg/L的氯標(biāo)液中分別取100、200、500、1000、2000(μL)用去離子水定容于100mL容量瓶內(nèi)。待儀器平衡后分別進樣,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線
進樣
分別進空白1、空白2、樣品1、樣品2、樣品3、樣品4,并用已有標(biāo)準(zhǔn)曲線積分
空白1和空白2無氯離子出峰
樣品1和樣品2直接用0.22微米的過濾頭過濾后進樣
水泥樣品出峰圖
樣品3和樣品4若含混凝土外加劑中含有可溶性有機物則需要過C18小柱后再用0.22微米的過濾頭過濾后進樣,若不含有則直接用0.22微米的過濾頭過濾后進樣
混凝土外加劑出峰圖
數(shù)據(jù)處理
樣品1和樣品2按照如下計算
樣品3和樣品4按如下計算
結(jié)論
水泥氯含量0.12%,混凝土外加劑氯含量0.40%