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固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法 HJ/T299-2007
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，加強危險廢物的污染防治，保護環(huán)境，保障人體健康，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質(zhì)量保證措施。
本標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)國家環(huán)境保護總局2007年04月13日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2007年5月1日起實施。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護總局解釋。
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物、以及土壤樣品中有機物和無機物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品，不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
2術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
2.1浸出leaching
可溶性的組分溶解后，從固相進(jìn)入液相的過程。
2.2浸出毒性leaching toxicity
固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化，污染環(huán)境，這種危害特性稱為浸出毒
性。
2.3初始液相initial liquid phase
明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進(jìn)行過濾所得到的液體。
3原理
本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑，模擬廢物在不規(guī)范填埋處置、堆存、或經(jīng)無害化處理后廢物的土地利用時，其中的有害組分在酸性降水的影響下，從廢物中浸出而進(jìn)入環(huán)境的過程。
4試劑
4.1試劑水：使用符合待測物分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所要求的純水。
4.2濃硫酸：優(yōu)級純。
4.3濃硝酸：優(yōu)級純。
4.41%硝酸溶液。
4.5浸提劑
4.5.1浸提劑1#：將質(zhì)量比為2：1的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水（1L水約2滴混合液）中，使pH為3.20±0.05。該浸提劑用于測定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機物的浸出毒性。
4.5.2浸提劑2#：試劑水，用于測定qing化物和揮發(fā)性有機物的浸出毒性。
5儀器設(shè)備
5.1振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為30±2r/min的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。
5.2提取容器
5.2.1零頂空提取器（Zero-Head space Extraction Vessel，以下簡稱ZHE）：500-600ml，用于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)浸出的裝置。
5.2.2提取瓶：2L具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無機物時，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有機物時，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。
5.3過濾裝置
5.3.1零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)，采用ZHE進(jìn)行過濾。
5.3.2真空過濾器或正壓過濾器：容積≥1L。
5.3.3濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑0.6-0.8μm。
5.4pH計：在25℃時，精度為±0.05pH。
5.5ZHE浸出液采集裝置：使用ZHE裝置時，采用玻璃、不銹鋼或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或zui終的浸出液。
5.6ZHE浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備，包括蠕動泵、注射器、正壓過濾器或其它ZHE裝置。
5.7實驗天平：精度為±0.01g。
5.8燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。
5.9表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。
5.10篩：涂Teflon的篩網(wǎng)，孔徑9.5mm。
6樣品的保存和處理
6.1除非冷藏會使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應(yīng)于4°C冷藏保存。
6.2測定樣品的揮發(fā)性成分時，在樣品的采集和貯存過程中應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至pH<2；用于有機成分分析的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣，即零頂空保存。
7浸出步驟
7.1含水率測定
稱取50-100g樣品置于具蓋容器中，于105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率。
樣品中含有初始液相時，應(yīng)將樣品進(jìn)行壓力過濾，再測定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣品量（初始液相與濾渣重量之和）計算樣品中的干固體百分率。
進(jìn)行含水率測定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗。
7.2樣品破碎
樣品顆粒應(yīng)可以通過9.5mm孔徑的篩，對于粒徑大的顆?？赏ㄟ^破碎、切割或碾磨降低粒徑。
測定樣品中揮發(fā)性有機物時，為避免過篩時待測成分有損失，應(yīng)使用刻度尺測量粒徑；樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進(jìn)行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。
7.3揮發(fā)性有機物的浸出步驟
7.3.1將樣品冷卻至4℃，稱取干基質(zhì)量為40-50g的樣品，快速轉(zhuǎn)入ZHE（5.3.1）。安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。
7.3.2樣品含有初始液相時，將浸出液采集裝置（5.5）與ZHE連接，緩慢升壓至不再有濾液流出，收集初始液相，冷藏保存。
7.3.3如果樣品中干固體百分率小于或等于9%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進(jìn)行分析；干固體百分率大于總樣品量9%的，繼續(xù)進(jìn)行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液與初始液相混合后進(jìn)行分析。
7.3.4根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10?1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉(zhuǎn)移裝置（5.6）加入浸提劑2#，安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有閥門。
7.3.5將ZHE固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min，于23±2℃下振蕩18±2h。振蕩停止后取下ZHE，檢查裝置是否漏氣（如果ZHE裝置漏氣，應(yīng)重新取樣進(jìn)行浸出），用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。
7.4除揮發(fā)性有機物外的其他物質(zhì)的浸出步驟
7.4.1如果樣品中含有初始液相，應(yīng)用壓力過濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對樣品過濾。干固體百分率小于或等于9%的，所得到的初始液相即為浸出液，直接進(jìn)行分析；干固體百分率大于95的，將濾渣按7.4.2浸出，初始液相與浸出液混合后進(jìn)行分析。
7.4.2稱取150-200g樣品，置于2L提取瓶（5.2.2）中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為10?1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑1#，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為30±2r/min，于23±2°C下振蕩18±2h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時，應(yīng)定時在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。
7.4.3在壓力過濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉淋洗液，過濾并收集浸出液，于4℃下保存。
7.4.4除非消解會造成待測金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要求進(jìn)行消解。
8質(zhì)量保證
8.1分析儀器應(yīng)經(jīng)過國家計量認(rèn)證，并在有效期內(nèi)使用。
8.2每做20個樣或每批樣品（樣品量少于20個時）至少做一個浸出空白。將浸提劑按照7.3.4-7.3.5或7.4.2-7.4.3步驟進(jìn)行浸提分析。
8.3每批樣品至少做一個加標(biāo)回收樣品。取過篩后的待測樣品，分成相同的兩份。向其中一份中加入已知量的待測物質(zhì)，按照7.3或7.4規(guī)定步驟進(jìn)行浸提分析，計算待測物的百分回收。
8.4樣品浸出實驗應(yīng)在表1中所規(guī)定的時間內(nèi)完成。
表1樣品的zui大保留時間/單位：日