氣相色譜儀火焰光度檢測器(FPD)是一種具有高靈敏度和高選擇性的檢測器,對P的響應為線性,對S的響應為非線性。后來由于NPD對P檢測的靈敏度高于FPD,而且更可靠,因此FPD現(xiàn)在多只作為含S化合物的專用檢測器。
工作原理:
含S、P化合物在富氫火焰中燃燒時,S、P被激發(fā)而發(fā)射出特征波長的光譜。當含S化合物燃燒時,形成激發(fā)態(tài)的S2﹡分子,此分子回到基態(tài)時發(fā)射出波長為350~480nm的光,其中394nm為含S化合物的特征波長。當含P化合物燃燒時,形成激發(fā)態(tài)的HPO﹡分子,此分子回到基態(tài)時發(fā)射出波長為480~600nm的光,其中526nm為含P化合物的特征波長。這兩種特征光的光強度與被測組分的含量均成正比,這是FPD的定量基礎。特征光透過濾光片投射在光電倍增管上,光電倍增管將光信號轉換成電信號,經微電流放大器放大并記錄,得到色譜圖。
操作參數:
1)火焰必須是富氫焰。O/H的比值在0.2—0.5范圍為最敏感。當O/H的比值為0.1或0.7時,信號幾乎是零??諝庵械难鯌?1%進行換算。
2)磷和硫有最佳的操作條件。測硫時火焰溫度要相應比測磷時低。在保持O/H為0.2—0.5的比值下,測硫時氧和空氣的流速要相應低一些。同時加大尾吹N2氣流速。不同儀器,不同被測物有不同的最佳氣體比值。
3)為了避免水汽冷凝,檢測室上部的排氣管要保溫或加熱,為避免光電倍增管的塑料套管過熱受損,石英窗口處最好用冷卻水冷卻。