為什么清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不不達(dá)標(biāo)會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)生偏差怎么辦?在我,每年都有大量的農(nóng)產(chǎn)品樣品(其他的化學(xué)產(chǎn)品、有機(jī)酸、等等)需要經(jīng)由液相色譜、氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)。由于樣品數(shù)量大,檢測(cè)過(guò)程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗,不僅浪費(fèi)時(shí)間,降低工作效率,而且有時(shí)會(huì)出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不到要求而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生偏差的情況。
色譜進(jìn)樣瓶以玻璃材質(zhì)為主,少是塑料材質(zhì)。目前,常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規(guī)的刷洗法缺點(diǎn)很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時(shí)長(zhǎng),容易留有死角,如果是塑料進(jìn)樣瓶,易在內(nèi)部瓶壁留下刷痕,占用大量人力資源。對(duì)于脂質(zhì)和蛋白質(zhì)殘留污染嚴(yán)重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進(jìn)行清洗,取得良好的效果。LC/MS/MS分析樣品時(shí),進(jìn)樣瓶的清洗非常重要。按玻璃儀器洗滌方法根據(jù)污染程度選擇清洗方法,沒(méi)有固定的模式。
色譜進(jìn)樣瓶清洗方法總結(jié):
方案一:為什么清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不不達(dá)標(biāo)會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)生偏差怎么辦?
1、倒干瓶?jī)?nèi)試液
2、全部浸入95%酒精,超聲洗2次后倒干,因?yàn)榫凭走M(jìn)入1.5mL的小瓶,且能與大多數(shù)有機(jī)溶劑互溶以達(dá)到清洗效果。
3、倒入清水,超聲洗2次。
4、倒干瓶?jī)?nèi)洗液,于110攝氏度烘1~2小時(shí),不能于高溫下烘烤。
5、冷卻,保存。
方案二:
1、自來(lái)水沖洗幾遍
2、放入倒有純水(Millipore水機(jī))的燒杯中,超聲15分鐘
3、換水,再超聲15分鐘
4、泡在倒有無(wú)水乙醇(藥集團(tuán),分析純)的燒杯中
5、后取出自然風(fēng)干。
方案三:
1、先用甲醇(色譜純)浸泡((有些浪費(fèi)(⊙o⊙)哦)),并超聲清洗20分鐘,后將甲醇倒干.
2、再將進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)注滿水,超聲清洗20分鐘,后將水倒干.
3、后將進(jìn)樣瓶烘干方案四:(種)、一般都是先用清水沖洗烘干后再用硫酸重鉻酸鉀洗液浸泡(第二種)、進(jìn)樣瓶的洗法和做液相等其他是一樣的,先使用酒精侵泡4個(gè)小時(shí)以上,然后超聲半個(gè)小時(shí),然后倒出酒精,使用水超聲半個(gè)小時(shí),用水沖洗后烘干就可以了
方案四:
1、如果費(fèi)用充足,每次用新的比較好
2、如果要重復(fù)使用,清洗的方法也很重要,先用強(qiáng)氧化清洗液(重鉻酸鉀)浸泡24小時(shí),然后用去離子水在超聲波條件下清洗三次,后用甲醇清洗一次,烘干即可使用,
3、瓶墊一定要換成新的,特別是分析農(nóng)藥殘留時(shí),一定要換,否則會(huì)影響定量結(jié)果.但如果條件允許的話,還是盡量使用一次性消耗品,比如使用那種一次性的聚四氟乙烯的內(nèi)插管或者產(chǎn)的那種塑料內(nèi)插管,樣品瓶就可以反復(fù)使用且不需要清洗。
方案五:如果還是傾向于發(fā)揚(yáng)勤儉節(jié)約的優(yōu)良作風(fēng),建議如下:
(一)繁瑣的清洗,踏實(shí)的結(jié)果:
No1、樣品瓶使用后,先用流動(dòng)的水沖洗一下樣品瓶,將剩余的樣品沖掉(同時(shí)可以用手甩一甩);
No2、然后將樣品瓶放入重鉻酸鉀洗液泡,當(dāng)累積到一定數(shù)量或者哪天心情好的時(shí)候,從洗液缸撈出來(lái),放到一個(gè)廚房用塑料篩子里,用自來(lái)水充分沖洗,中間可以反復(fù)篩搖;
No3、沖洗后先用自來(lái)水超聲清洗3次左右,每次超聲清洗后要都將樣品瓶里的水甩出去;
No4、再用三蒸水(或者純凈水,去離子水)同1.3超聲清洗三次;
No5、再用色譜純甲醇超聲清洗2-3次,每次清洗后同樣要將樣品瓶中甲醇甩出去;
No6、將樣品瓶放到烘箱中,80度左右烘干,可用。(二)購(gòu)買(mǎi)用不同顏色標(biāo)記的樣品瓶:不知大家注意沒(méi)有,樣品瓶上有一小塊涂了顏色的標(biāo)記,那可不是為了好看,有其使用意義的。購(gòu)買(mǎi)時(shí),有必要買(mǎi)幾種不同顏色的瓶子。舉個(gè)例子:您同時(shí)開(kāi)張A,B兩個(gè)項(xiàng)目,次A項(xiàng)目使用白色的樣品瓶,B項(xiàng)目使用藍(lán)色樣品瓶,檢測(cè)完成后按照上面的方法清洗好后,第二次實(shí)驗(yàn)時(shí),A項(xiàng)目選用藍(lán)色樣品瓶,B項(xiàng)目用白色樣品瓶,以此類(lèi)推,可有效避免污染給您的工作帶來(lái)的麻煩。
后:1、好幾個(gè)儀器工程師都建議:用馬弗爐400度左右烤半個(gè)小時(shí),有機(jī)的東西基本都沒(méi)了;
2、將進(jìn)樣瓶置入馬弗爐300攝氏度下烘干,業(yè)內(nèi)的一個(gè)工程師某次來(lái)的時(shí)候說(shuō)的,在300度馬弗爐里面烘6小時(shí)就清凈了還有……….小容量瓶,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)用梨形瓶等分析或前處理用玻璃器皿均可參照本方法清洗。
為什么清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不不達(dá)標(biāo)會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)生偏差怎么辦?