硝酸/硫酸改性三維石墨烯水凝膠-實驗室制備
水凝膠是一類集吸水、保水、緩釋于一體的具有三維空間網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的功能分子材料,由于其的生物相容性而被應用于和生物工程等領(lǐng)域。將水凝膠與二維的石墨烯納米片相結(jié)合可以制備出電化學性能和力學性能的石墨烯基水凝膠,拓展了其在各方面的應用。其中,石墨烯水凝膠因具有的比表面積及多孔的結(jié)構(gòu)特點,用其作為吸附劑去除水中的污染物是研究的一個。
硝酸/硫酸改性三維石墨烯水凝膠-實驗室制備
硫酸改性三維石墨烯水凝膠
以鱗片石墨為,采用的Hummers法制備得到氧化石墨烯(記為“GO”)水溶液:
(1) 30g鱗片石墨與15g硝酸鈉均勻混合后,加入盛有690mL濃硫酸的燒 杯中,再緩慢加入90g錳酸鉀,控制體系溫度在20℃以下,反應15min,完成低溫反應;
(2) 再將燒杯移入35℃的恒溫水浴鍋中,持續(xù)攪拌30min,完成中溫反應;然后向反應液中緩慢滴加1400mL去離子水,使反應液緩慢升溫,且控制溫度在98℃以下,去離子水滴加完成后將燒杯轉(zhuǎn)入140℃油浴鍋中攪拌15min;
(3) 后加入220mL雙氧水,得到金黃色產(chǎn)物,趁熱過濾,用5wt%的稀鹽酸溶液充分洗滌直至濾液中無SO42-離子,利用透析袋將產(chǎn)物洗至中性,冷凍干燥,得到GO粉末,將GO粉末在水中聲分散一段時間即得到GO水溶液。
2. 將上述GO水溶液通過水熱還原自組裝法三維石墨烯水凝膠(記為“GH”):
(1) 取60ml的GO水溶液,并用氨水調(diào)節(jié)溶液為弱堿性;
(2) 再將溶液轉(zhuǎn)移至100mL的四氟乙烯反應釜中,將密封的反應釜置于溫度為180℃的烘箱中反應12h;
(3) 終得到的黑色凝膠狀固體即為GH。
3. 將上述5g GH浸入質(zhì)量百比分濃度為67%的濃硝酸中,濃硝酸與GH的體積比為6:1,在溫度90℃下反應4h,取出凝膠樣品,再于去離子水燒杯中浸泡清洗至去離子水呈中性,得到硝酸改性的三維石墨烯水凝膠(記為NGH)。
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