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玻碳電極的維護(hù)
閱讀：1828發(fā)布時(shí)間：2015-8-4
玻璃碳簡(jiǎn)稱玻碳，是將聚丙烯腈樹脂或酚醛樹脂等在惰性氣氛中緩慢加熱至高溫處理成外形似玻璃狀的非晶形碳，適于作電極的電子導(dǎo)體材料，在乒乓球底板中也被廣泛使用。
a.玻碳電極拋光：現(xiàn)在1.0微米的磨料上磨，然后在0.05微米的磨料上拋光，然后轉(zhuǎn)移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時(shí)間一般不要超過半小時(shí)。
因玻碳電極是惰性電極，所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極，如鍍汞，銅，金就是汞膜，銅膜，金膜電極。例如：陽(yáng)極溶出鍍汞和鍍金，玻碳鍍汞有兩種：*種為同位鍍汞，即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+（一般用氧化汞和硝酸汞）在電解富集待離子的點(diǎn)位下，同時(shí)形成汞齊，掃描溶出后，于較正的電位下，*溶出待測(cè)離子或汞膜，還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈。保證第二次分析時(shí)電極表面仍然為原始狀態(tài)，以保證重現(xiàn)性，一般汞離子的濃度是被測(cè)離子濃度的500-1000倍，第二種為預(yù)鍍汞膜：
1.在正于待測(cè)離子電解電位下長(zhǎng)時(shí)間電積汞。如測(cè)Cu可在-0.2V長(zhǎng)時(shí)間電積制得汞膜，而防止電積Cu,Pb,Cd,Zn的危險(xiǎn)，此方法效率低，時(shí)間長(zhǎng)。
2.在同位鍍汞條件下，電極制作一段時(shí)間后，掃描溶出，在終止電位下再溶出一般時(shí)間，溶出待測(cè)離子，如此富集-溶出，反復(fù)數(shù)次即可得到一層不含待測(cè)離子的汞膜。
b.必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染，嚴(yán)重地影響測(cè)量（不出峰，出雜峰，不重現(xiàn)）所以測(cè)量前都必須作清潔處理，主要方法有三種，化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1：1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理：即在+0.8V-（-1.8V（0.5MKcLPH7除O2I條件下）電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次（復(fù)位-掃描）（陽(yáng)極-陰極至陰極處）若嚴(yán)重污染和有麻坑，劃痕可作機(jī)械處理，MgO粉（200目以上）放在濕絨布上，加少量水拋光。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用。不宜長(zhǎng)時(shí)間將電極浸泡再?gòu)?qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中。
a.玻碳電極拋光：現(xiàn)在1.0微米的磨料上磨，然后在0.05微米的磨料上拋光，然后轉(zhuǎn)移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時(shí)間一般不要超過半小時(shí)。
因玻碳電極是惰性電極，所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極，如鍍汞，銅，金就是汞膜，銅膜，金膜電極。例如：陽(yáng)極溶出鍍汞和鍍金，玻碳鍍汞有兩種：*種為同位鍍汞，即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+（一般用氧化汞和硝酸汞）在電解富集待離子的點(diǎn)位下，同時(shí)形成汞齊，掃描溶出后，于較正的電位下，*溶出待測(cè)離子或汞膜，還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈。保證第二次分析時(shí)電極表面仍然為原始狀態(tài)，以保證重現(xiàn)性，一般汞離子的濃度是被測(cè)離子濃度的500-1000倍，第二種為預(yù)鍍汞膜：
1.在正于待測(cè)離子電解電位下長(zhǎng)時(shí)間電積汞。如測(cè)Cu可在-0.2V長(zhǎng)時(shí)間電積制得汞膜，而防止電積Cu,Pb,Cd,Zn的危險(xiǎn)，此方法效率低，時(shí)間長(zhǎng)。
2.在同位鍍汞條件下，電極制作一段時(shí)間后，掃描溶出，在終止電位下再溶出一般時(shí)間，溶出待測(cè)離子，如此富集-溶出，反復(fù)數(shù)次即可得到一層不含待測(cè)離子的汞膜。
b.必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染，嚴(yán)重地影響測(cè)量（不出峰，出雜峰，不重現(xiàn)）所以測(cè)量前都必須作清潔處理，主要方法有三種，化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無水乙醇或乙酸乙脂1：1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理：即在+0.8V-（-1.8V（0.5MKcLPH7除O2I條件下）電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次（復(fù)位-掃描）（陽(yáng)極-陰極至陰極處）若嚴(yán)重污染和有麻坑，劃痕可作機(jī)械處理，MgO粉（200目以上）放在濕絨布上，加少量水拋光。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用。不宜長(zhǎng)時(shí)間將電極浸泡再?gòu)?qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中。
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