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茶籽油中脂肪酸成分的氣相色譜/ 質(zhì)譜分析
茶籽油是我國*的木本油脂，由山茶科油茶樹（Camellia oleifera Abel）種子壓榨獲得。我國從南宋年間就開始種植油茶，從菜籽中取油食用始見于《本草綱目》。橄欖油因其富含油酸和抗氧化成分，
作為“地中海膳食結(jié)構(gòu)模式”中的主要食用植物油脂早已被世界衛(wèi)生組織（WHO）推薦為對人體心血管健康有益的保健型營養(yǎng)油[1]。近年來，有研究表明，茶籽油中也含有維生素E、角鯊烯等其它抗氧化成分，這些成分降低過氧化值，使其具有抗氧化活性[2]。但尚未見對茶籽油中脂肪酸組成系統(tǒng)研究文獻報道。本文用氣相色譜/ 質(zhì)譜法測定茶籽油的脂肪酸組成，并與其它植物油進行對比。為探討加工過程對其脂肪酸成分的影響，我們還分析對茶籽油原材料和加工副產(chǎn)物果殼、茶籽、茶渣餅中的脂肪酸進行分析。
1 實驗部分
1.1 材料、試劑和儀器
島津GCMS-QP2010 Plus、BF-2000M 型氮氣吹干儀、Milli-Q II 型純水器。
茶籽油、精煉茶籽油、毛油、茶籽、茶餅、果殼均由北京綠冠集團提供；芝麻油、菜籽油、大豆油、花生油均為市售國產(chǎn)植物油（生產(chǎn)廠家略），橄欖油（Extra Virgin） 產(chǎn)自希臘。
C12-C24 飽和脂肪酸甲酯、亞麻酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、花生四烯酸甲酯，及相應(yīng)的脂肪酸購自Sigma 公司。甲醇、乙腈、正己烷、氫氧化鉀、氯化鈉為國產(chǎn)分析純試劑、三氟化硼乙醚購自Sigma 公司。
1.2 樣品處理
取植物油20 μL 加入1.0mL14%BF3- 乙醚/ 甲醇溶液，置100℃沸水浴5min 進行衍生化，衍生化產(chǎn)物用正己烷2mL 萃取，3000r/min 離心5min，取正己烷相用氮氣吹干，再用正己烷100μL 復(fù)溶。
茶籽、果殼、茶渣餅等固體樣品經(jīng)干燥后，研成細粉，精密稱取2g 用正己烷提取，3000r/min離心2min，取正己烷相用氮氣吹干，向殘渣中加入1.0mL14%BF3- 乙醚/ 甲醇溶液，100 ℃ 沸水浴5min 衍生化，用正己烷2mL 萃取衍生化產(chǎn)物，3000r/min 離心5min，取正己烷相用氮氣吹干，再用正己烷1mL 復(fù)溶。
1.3 分析條件
氣相色譜條件：色譜柱：HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）；升溫程序：柱初溫為60℃，持續(xù)2min，以20℃ /min 升至170℃，保持3min，再以3℃/min升至228℃，保持5min；進樣口溫度：280℃；載氣：高純氦氣；載氣流速：1.2mL/min；進樣方式：分流進樣（分流比30∶1）；進樣量：1μL。質(zhì)譜條件： GC/MS 接口溫度：280℃ ；離子源溫度：230℃ ；電離方式EI 源；電離電壓：70eV ；掃描范圍50~600u。
2 結(jié)果與討論
2.1 茶籽油的脂肪酸組成
按上述實驗條件對茶籽油等植物油樣品進行分析，將所得總離子流色譜圖（見圖1）中各色譜峰保留時間與對照品進行對比，并用NIST 數(shù)據(jù)庫檢索，配合人工對照標準圖譜，確認亞麻酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、亞油酸甲酯和油酸甲酯等脂肪酸甲酯成分，用面積百分歸一化法對植物油中各脂肪酸的含量進行計算（見表1）。
結(jié)果表明，茶籽油中的油酸含量高達70% 以上，與橄欖油相似，但與其它所測植物油都有所不同。有文獻報道，橄欖油中的油酸對胃潰瘍、膽結(jié)石、便秘有明顯的作用，尤其能降低人體內(nèi)血漿中膽固醇的低密度蛋白，提升高密度蛋白，減少心血管病的發(fā)生。本文的測定結(jié)果為茶籽油的降脂作用，提供理論依據(jù)。另外，測定結(jié)果還發(fā)現(xiàn)，茶籽油中所含飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸的成分比例也與橄欖油非常相近。
2.2 茶籽油加工原料和副產(chǎn)物中脂肪酸的分析茶籽油取自油茶樹的種子，通常經(jīng)過去殼、粉碎、壓榨、過濾等物理過程獲得毛油，再經(jīng)過脫膠、脫酸、脫色等精煉工序，得到成品油。我們用所建立的方法對茶籽油的原料茶籽、毛油，以及加工副產(chǎn)物果殼、茶渣餅中的脂肪酸進行分析，并與成品油進行對比。結(jié)果表明，茶籽、毛油和成品油的脂肪酸組成基本一致，但成品油中多不飽和脂肪酸的比例略低于毛油，表明加工過程對多不飽和脂肪酸的穩(wěn)定性影響較大，實驗中還發(fā)現(xiàn)，隨著開瓶放置的時間延長，亞麻酸的含量迅速降低。另外，從果殼和茶渣餅中也檢測到與茶籽油比例相似的大量脂肪酸，說明有必要這些加工副產(chǎn)物進行再提取和回收利用。
3 結(jié)論
本文用GC/MS 方法分析茶籽油及其它植物油中的脂肪酸成分，結(jié)果表明茶籽油中所含飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸的含量與橄欖油相似，為茶籽油的保健作用提供理論依據(jù)。對茶籽油加工原料和副產(chǎn)物中脂肪酸的分析結(jié)果表明，加工過程對多不飽和脂肪酸的穩(wěn)定性影響較大，從果殼和茶渣餅中也檢測到與茶籽油比例相似的大量脂肪酸，說明有必要對這些加工副產(chǎn)物進行再提取和回收用。
參考文獻
1 Estruch, R.; Martínez-González, M. A.; Corella, D.;et al,Effects of a Mediterranean style diet on cardiovascular risk factors. A randomized trial. Ann. Intern.Med. 2006, 145 （1） ：1~11
2 吳雪輝，黃永芳，謝治芳等. 茶油的保健功能作用及開發(fā)前景，食品科技，2005，（8）：94~96
3 Alegria C.P, Lorenzo C., Alessandra B.,et al, Analytical determination of polyphenols in olive oils，J. Sep. Sci. 2005,28 ：837~858