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復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查—氯離子含量的測定
一、背景介紹
依照《產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查管理暫行辦法》，市場監(jiān)管總局組織編制了玩具等62種產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實(shí)施細(xì)則，其中包含了復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實(shí)施細(xì)則。
復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實(shí)施細(xì)則中要求檢測氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，氯是微量營養(yǎng)元素，作物需要的量非常少。適量的氯作為營養(yǎng)元素對作物的生長發(fā)育有良好影響，氯含量太高會明顯地影響作物的產(chǎn)量和品質(zhì)，如：影響種子的萌發(fā)、塊根和塊莖的淀粉含量會降低、促進(jìn)碳水化合物的水解降低含糖量、影響煙草的燃燒性，卷煙易熄火等，同時也會造成土壤的板結(jié)、鹽漬化等。
二、檢驗(yàn)依據(jù)
復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實(shí)施細(xì)則（2021年版）中的關(guān)于氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢驗(yàn)依據(jù)如下：
序號 | 類別 | 檢驗(yàn)項(xiàng)目 | 檢驗(yàn)方法 |
1 | 復(fù)混肥料 （復(fù)合肥料） | 氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
| GB/T 15063-2009 GB/T 15063-2020 GB/T 24890-2010（仲裁法-適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品） |
2 | 摻混肥料 | GB/T 21633-2008 GB/T 21633-2020 GB/T 24890-2010（仲裁法） GB/T 18877-2020 NY/T 1117-2010 | |
3 | 有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料 | GB/T 18877-2009（仲裁法-適用于2021年6月1日前生產(chǎn)的產(chǎn)品） GB/T 18877-2020 NY/T 1117-2010（仲裁法-適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品） |
備注：GB/T 15063-2009 復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）、GB/T 18877-2009 有機(jī)-無機(jī)復(fù)混肥料、GB/T 21633-2008 摻混肥料（BB肥）（適用于2021年6月1日前生產(chǎn)的產(chǎn)品）；GB/T 15063-2020 復(fù)合肥料、GB/T 18877-2020 有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料、GB/T 21633-2020 摻混肥料（BB肥）（適用于2021年6月1日及以后生產(chǎn)的產(chǎn)品）
三、氯離子測定方法
標(biāo)準(zhǔn)號 | 標(biāo)準(zhǔn)名稱 | 檢測方法 |
GB/T 15063-2020 | 復(fù)合肥料 | 方法一：容量法（仲裁法）（GB/T 24890-2010） |
方法二：自動電位滴定法（附錄B）硝酸銀直接滴定 | ||
GB/T 21633-2020 | 摻混肥料（BB肥） | 方法一：容量法（仲裁法）（GB/T 24890-2010） |
方法二：自動電位滴定法（NY/T 1117-2010） | ||
GB/T 18877-2020 | 有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥料 | 容量法：以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的硝酸銀 |
自動電位滴定法（仲裁法）（NY/T 1117-2010） | ||
NY/T 1117-2010 | 水溶肥料 鈣、鎂、硫、氯含量的測定 | 自動電位滴定法：硝酸銀直接滴定 |
GB/T 24890-2010 | 復(fù)混肥料中氯離子含量的測定 | 容量法：以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定剩余的硝酸銀 |
1、容量法：以GB/T 24890-2010為例
● 原理：試樣在微酸性溶液中，加入過量的硝酸銀溶液，使氯離子轉(zhuǎn)化為氯化銀沉淀，用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的硝酸銀。
● 標(biāo)定硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，同時做空白試驗(yàn)
● 試樣制備：稱量，加水，加熱至沸，微沸10min，冷卻、定容、干過濾。
● 試樣測定：取濾液，加硝酸溶液、硝酸銀溶液，搖動至分層，加鄰苯二甲酸二丁酯，搖動。加水至100mL，加硫酸亞鐵銨指示液，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)，同時做空白試驗(yàn)。
2、自動電位滴定法：以NY/T 1117-2010為例
● 原理：以銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氯離子，借助自動電位滴定儀的電位突變確定反應(yīng)終點(diǎn)，由消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計算氯離子含量。
● 標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，同時做空白試驗(yàn)
● 試樣制備：固體樣品多次縮分后取約100g，研磨過篩，混勻。
液體樣品多次搖動后，迅速取出約100mL置于潔凈干燥的容器中。
● 試樣測定：稱取試樣，加水沒過電極，用硝酸銀滴定至終點(diǎn)，同時做空白試驗(yàn)。若氯離子含量過高，可稀釋一定倍數(shù)后測定。
上述兩種方法均可通過雷磁的電位滴定儀（ZDJ-4A、ZDJ-4B、ZDJ-5B系列）檢測氯離子的含量。ZDJ-4A設(shè)置好參數(shù)后進(jìn)行滴定，可以根據(jù)最終滴定結(jié)果計算出氯離子含量；ZDJ-4B設(shè)置好參數(shù)后進(jìn)行滴定，實(shí)時顯示當(dāng)前滴定曲線，可以根據(jù)最終滴定結(jié)果計算出氯離子含量；ZDJ-5B系列設(shè)置好參數(shù)后進(jìn)行滴定，實(shí)時顯示當(dāng)前滴定曲線，可輸入計算公式，直接顯示結(jié)果。
注：復(fù)混肥料產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查實(shí)施細(xì)則中其他檢測項(xiàng)目，如：總氮（N）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)、酸堿度（pH）等，可以咨詢雷磁銷售相關(guān)儀器資料及實(shí)驗(yàn)方案。