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SH/T 0251-93(2004) 石油產(chǎn)品堿值測定法(高氯酸電位滴定法)

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高氯酸電位滴定法測定試樣堿值的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法包括正滴定和返滴定兩種類型，每種類型又分為A法和B法。
注: 試驗表明對于添加劑，新的和使用過的油，這兩種方法測定的結(jié)果，從統(tǒng)計學(xué)觀點講是一致的。仲裁試驗以A法為準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定石油產(chǎn)品和使用過的油以及添加劑的堿性組分，這些組分包括有機堿、無機堿、胺基化合物、弱酸鹽(皂類)、多元酸堿式鹽和重金屬鹽類。

術(shù)語
堿值: 在規(guī)定的試驗條件下，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定1g試樣所用的高氯酸量，以mgKOH/g為單位表示。

方法概要
方法A和方法B基本操作相同，其差別在于試樣量和滴定溶劑量不同。
正滴定方法: 試樣溶解于滴定溶劑中，以高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定劑，以玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極進行電位滴定，用電位滴定曲線的電位突躍判斷終點。
返滴定方法: 試樣溶解于滴定溶劑中，加入過量的高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，反應(yīng)完成后，用乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定，以電位滴定曲線的電位突躍判斷終點。
當(dāng)試樣正滴定曲線電位突躍不明顯時，再用返滴定方法。

儀器
電位滴定儀(或酸度計): 自動或手工滴定均可。
玻璃電極。
甘汞電極: 電極內(nèi)電解液需改用非水溶液作鹽橋。
磁力攪拌器 :可調(diào)速和有良好的接地。
滴定管10或20mL，分度為0.05mL，校正后刻度允許誤差為±0.02mL或具有相同精度的自動滴定管。
燒杯: 100，150mL。方法A用150mL燒杯，方法B用100mL燒杯。
滴定臺: 用于支承滴定管、燒杯、電極對和攪拌器。在滴定臺上的排列是以燒杯移動時對電極無干擾。

試驗步驟
正滴定方法A
試樣量X₁(g)按式(4)計算:

式中: BN₁——-預(yù)估的堿值，mgKOH/g。
注: 如果預(yù)估的堿值不知道，則可以用一個簡單的試驗迅速粗略地估計。稱取0.2g~0.3g試樣，滴定到570mV作為終點，計算試樣堿值，該值作為試樣的預(yù)估堿值。
按表1規(guī)定，在燒杯中稱取試樣。

在稱有試樣的燒杯中加入120mL滴定溶劑，將燒杯放在滴定臺上，攪拌直至試樣全部溶解。
注: 當(dāng)有些試樣難洛時，可先在燒杯中加入80mL氯苯溶解試樣，然后，再加入40mL冰乙酸。有些使用過的油樣含有不溶固體物質(zhì)，這是正?，F(xiàn)象。
將已準(zhǔn)備好的玻璃甘汞電極對插入試樣溶液中，其浸入位置盡可能的低，至少應(yīng)浸入試樣溶液10mm以下。開始攪拌，攪拌速度要控制在沒有溶液飛濺和產(chǎn)生氣泡的情況下盡可能的大。
滴定
自動滴定: 按所用儀器的說明書調(diào)整儀器，調(diào)整滴定速度，大滴定速度為1.0mL/min，滴定結(jié)束后，自動記錄滴定曲線和計算出結(jié)果。
滴定完畢移開燒杯，用滴定溶劑沖洗電極和滴定管，接著用蒸餾水洗，再用滴定溶劑洗，試驗結(jié)束后，電極不再使用時，應(yīng)浸泡在蒸餾水中。
注: 用滴定溶劑洗去電極上的油狀物質(zhì)，用蒸餾水洗去甘汞電極套管周圍的高氯酸鈉，同時可以恢復(fù)玻璃電極的水溶膠層。
每一批試驗都要做120mL滴定溶劑的空白試驗。
正滴定方法B
試樣量X₂(g)按式(5)計算:

式中BN₂一一預(yù)估的堿值， mgKOH/g。
注: 如果預(yù)估的堿值不知道，可以做個簡單試驗，即稱取0.1~0.15g試樣，滴定到570mV作為終點，這樣便可迅速地估算試樣的堿值。
按表2規(guī)定，在燒杯中稱取試樣。

注: 對于方法B，測定高堿值樣品時，試樣量要小，因此準(zhǔn)確地稱量是很重要的。
在稱有試樣的燒杯中，加入60mL滴定溶劑，將燒杯放在滴定臺上，攪拌溶液直至試樣全部溶解。
注: 當(dāng)有些試樣難溶時，可先在燒杯中加入40mL氯苯溶解，再加入20mL冰乙酸。
同上。
每一批試驗都要做60mL滴定溶劑的空白試驗。

計算
方法A和方法B，堿值測定結(jié)果計算方法相同。
試樣的堿值BN₃，(mgKOH/g)按式(6)計算:

式中:
V₅一一滴定試樣時，所用高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；
V₀一一用方法A時，同式(1)中V₀。用方法B時，同式(3)中V₃，mL；
c(HClO₄)一一高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；
0.0561一一與1.00mL高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍溲趸浀馁|(zhì)量；
m₂一一試樣的質(zhì)量，g。
返滴定方法A
在按正滴定方法A進行滴定時，對某些試樣(特別是使用過的油樣)滴定無拐點或拐點不明顯時，可采用本方法。
試樣量應(yīng)小于表1中的規(guī)定量，通常大試樣量為5g。如果試樣量為5g，滴定無拐點時，還應(yīng)減少試樣量，再進行試驗。
加入120mL滴定溶劑。
用移液管或滴定管準(zhǔn)確地向燒杯加入80mL高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
注: 一定要保證加人的高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為過量的。
電極對插入試樣溶劑中，開始攪拌。
攪拌燒杯中的溶液2min。
用乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
另一種方法是如果按正滴定的試樣，在試樣量沒超過5g，滴定又得不到滿意拐點時，則可將已經(jīng)滴定過的試樣直接進行返滴定(即可不必重新稱取試樣)，但必須準(zhǔn)確地記錄所用高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，再 進行返滴定。值得注意的是標(biāo)定乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時，所用的8.0mL高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，也應(yīng)作相應(yīng)的修正，應(yīng)與試驗所用的體積一致。
返滴定方法B
在按正滴定方法B進行滴定時，對某些試樣(特別是使用過的油樣)滴定無拐點或拐點不明顯時，可采用本方法。
按表2規(guī)定準(zhǔn)確地稱取試樣，大試樣量應(yīng)不超過2.5g。如果試樣量為2.5g，滴定無拐點時，還應(yīng)減少試樣量，再進行試驗。
先用40mL氯苯溶解試樣，然后再加入20mL冰乙酸。
用移液管或滴定管向燒杯中準(zhǔn)確地加入4.0mL高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液必須過量，必要時，還可以加大用量。
電極對插入試樣溶劑中，開始攪拌。
攪拌燒杯中的溶液2min。
用乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
另一種方法是如果按正滴定的試樣，在試樣量沒超過2.5g，滴定又得不到滿意拐點時，則可將已經(jīng)滴定過的試樣進行返滴定(即可不必重新稱取試樣)，但必須準(zhǔn)確地記錄所用高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，再進行返滴定。但標(biāo)定乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時，所用的4.00mL高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積也應(yīng)作相應(yīng)的修正，應(yīng)與試驗所用的體積一致。
計算
方法A和方法B堿值測定結(jié)果計算相同。
試樣的堿值BN₄(mgKOH/g)按式(7)計算:

式中:
V₂一一用高氯酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定時所用乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積[用方法A時同式(2) 中的V₂或用方法B時同式(3)中的V₄]，mL；
V₆一一滴定試樣時所用乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)漓定溶液的體積，mL；
c(CH₃COONa)一一乙酸鈉冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；
m₃一一試樣的質(zhì)量，g；
0.0561一一同式(6)。


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